[发明专利]自反应性混合物热相容性的测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种自反应性混合物热相容性的测试方法。 

技术背景

自反应性化学物质，会因多种不同的外界因素（如热、光、电、火花等）引发而发生自反应，在普通条件下单独储运时，一般不表现出自反应危险性。而当该类物质与某些有机过氧化物质、氧化性物质、引发性物质等发生混储或者运输过程中发生接触时，常常会降低自反应性物质的自反应条件，增加其表现自反应危险性的敏感度和可能性。所以初步筛选该类物质的混储禁配规则对于预防因自反应引起的爆炸、失控等恶性事故发生及安全储运有着重要意义。 

对于自反应性化学物质热相容性的评价和制定，目前并没有明确的国际或者国家统一标准，通常会利用克南试验装置或者反应量热仪对物质混储情况进行评估，但该两种方法都存在着各自的弊端。 

克南试验需要样品量大，若遇到敏感的自反应性物质会有钢管爆裂的危险性，存在安全隐患，而且在实验过程中以丙烷燃烧为热源，无法对加热温度进行控制，导致其对样品热敏感度的评估只能停留在定性水平；反应量热仪虽然可以为自反应性化学物热相容性情况提供精准的反应热数据，但是该方法试验周期长，仪器设备昂贵，试验条件苛刻，不利于推广和应用。 

CN201210137946公开了一种固体与绝缘油相容性测试装置，它包括油罐及其注油孔，其特征在于还包括：下面中心通过管状接头与所述油罐上出油管螺纹连接连通的漏斗；设在所述油罐一侧中部，并与油罐内腔相通，用于设置试验样品的样管及其压套；在所述漏斗管状接头内，设有上端为柱形下端头为的圆锥形堵头；设在所述油罐一侧低部，并与油罐内腔相通的输油管。该装置结构简单，使用方便、低成本和准确性高，把装有试验样品和装满油的测试装置放入烤箱中，加热到设定的时间和温度后，将油取出用油色谱法测出固体与绝缘油的相容性。 

对于不同组成的自反应性物质，热致自反应的敏感度各有不同，因而可以将自反应性物质与其他不同物质、不同比例混储时表现的热敏感度作为该两种物质混储相容性的衡量 指标。通过对不同温度下，含自反应性物质的混合物发生自反应所需要的时间建立函数关系，并且绘制对应函数曲线，可对该混合物的热敏感度进行定量分析，将此数据与混合前热敏感度数据比较，从而得出该混合物中各物质相容性判定结果。根据现有的文献检索和市场调查的情况，国内尚未有相关的机构按照该方法进行自反应性化学物质热相容性研究。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中试验周期长、危险性高、所需样品量大的问题，提供一种新的自反应性混合物热相容性的测试方法。该方法用于反应性混合物热相容性的测试中，具有试验周期短、危险性低、所需样品量小的优点。 

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种自反应性混合物热相容性的测试方法，以伍德合金浴作为温控介质，通过对不同温度T下，含自反应性混合物发生自反应所需要的时间τ建立的函数关系，回归出含自反应性混合物的反应活化能E和与样品成分有关的常数C，绘制对应函数曲线，将该自反应性混合物与单个纯自反应性物质的温度T和自反应时间τ曲线相比较，对该自反应性混合物的热敏感度进行定性和定量分析，从而得出该混合物中各物质相容性判定结果。 

上述技术方案中，优选地，所述测试为5s延滞期爆发点测试。 

上述技术方案中，优选地，所述混合物样品装载于所述金属管壳底部，并有专用的铜塞把金属管壳端口塞紧，保证其气密性，并用连接线连接好铜塞，以防自反应发生后铜塞飞出。 

上述技术方案中，优选地，所述伍德合金浴液达到试验要求温度T后，把金属管壳插入合金浴液中，计时器受感应开始计时，试样也随着受热而发生自反应，待金属管上铜塞被蹦出后终止计时，记录该时间。 

上述技术方案中，优选地，所述每一个反应温度T下进行至少三组平行试验，获得至少三个自反应时间τ，然后求取平均数。 

对于不同组成的自反应性混合物，单个纯自反应性物质自反应的敏感度各有不同，因而可以将自反应性物质与其他不同物质、不同比例混储时表现的热敏感度作为该两种物质混储相容性的衡量指标。通过对不同温度下，含自反应性物质的混合物发生自反应所需要的时间建立函数关系，并且绘制对应函数曲线，可对该混合物的热敏感度进行定量分析，将此数据与混合前热敏感度数据比较，从而得出该混合物中各物质相容性判定结果。测得反应温度T和平均自反应时间τ后，按照下式进行统计计算：