[发明专利]含Ni分子筛吸附剂及其制备方法在审
申请号: | 201310512261.7 | 申请日: | 2013-10-28 |
公开(公告)号: | CN104549138A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 肖永厚;洪涛;王仰东;刘苏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30;C07C7/12;C07C11/08 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ni 分子筛 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含Ni分子筛吸附剂,以重量份数计,包括以下组分:
a) 60~90份分子筛载体,分子筛载体为选自X型、Y型分子筛中的至少一种;
b) 2~10份金属Ni的氧化物;
c) 0. 1~4份磷的氧化物。
2.根据权利要求1所述的含Ni分子筛吸附剂,其特征在于分子筛载体的摩尔硅铝比(SiO2/Al2O3)为1~10。
3.根据权利要求1所述的含Ni分子筛吸附剂,其特征在于分子筛载体为选自NaX、KX、HX、CaX、HY或NaY中的至少一种;以吸附剂重量份数计,分子筛的含量为70~85份。
4.根据权利要求1所述的含Ni分子筛吸附剂,其特征在于分子筛载体为选自HX或HY中的至少一种,以吸附剂重量份数计,分子筛的含量为75~80份。
5.根据权利要求1所述的含Ni分子筛吸附剂,其特征在于以吸附剂重量份数计,Ni的氧化物NiO的含量为3~6份。
6.根据权利要求1所述的含Ni分子筛吸附剂,其特征在于以吸附剂重量份数计,磷的氧化物的含量为0.2~2份。
7.权利要求1~6任一项所述的含Ni分子筛吸附剂的制备方法,依次包括以下步骤:
a) 称取含有金属Ni的可溶性盐,加入到去离子水中,配制成摩尔浓度为0.1~0.5 mol/L的Ni (NO3)2溶液Ⅰ;
b) 在溶液Ⅰ中加入H3PO4,配制成含PO43-的浓度为0.05~0.20mol/L的溶液Ⅱ;
c) 用溶液Ⅱ对选自X型、Y型的至少一种分子筛原粉进行离子交换改性,离子交换的固液比为1:3~1:20,离子交换温度为20~150 oC,交换时间为2~60小时,交换次数为1~5次,干燥后焙烧,制成含Ni分子筛吸附剂。
8.根据权利要求7所述的含Ni分子筛吸附剂的制备方法,其特征在于步骤b)中配制的溶液Ⅱ中含PO43-的摩尔浓度为0.05~0.10mol/L;步骤c)中,离子交换的固液比为1:5~1:10,离子交换温度为20~90 oC,离子交换时间为2~20小时,离子交换次数为1~3次。
9.根据权利要求7所述的含Ni分子筛吸附剂的制备方法,其特征在于Ni(NO3)2的摩尔浓度为0.15~0.2mol/L。
10.一种脱除1-丁烯原料中甲硫醚的方法,吸附剂在使用前,在N2氛围中,300 oC下预先处理6小时,冷却至室温,吸附在温度为0~60 oC,压力为0~4.0 MPa,液体体积空速为1~5 h-1的条件下,含有≤1000 ppmv甲硫醚的1-丁烯原料经过装填有权利要求1~6任一项所述的含Ni分子筛吸附剂进行吸附净化,得到净化后的1-丁烯原料。
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