[发明专利]一种稀土磷酸镥纳米材料的制备方法有效
申请号: | 201310514222.0 | 申请日: | 2013-10-25 |
公开(公告)号: | CN103525423A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 滕冰;钟德高;孔伟金;曹丽凤;韩文娟;王超;李煜燚;张世明 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C09K11/81 | 分类号: | C09K11/81;B82Y40/00 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所 37104 | 代理人: | 张世功 |
地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 磷酸 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种稀土磷酸镥纳米材料的制备方法,其特征在于包括合成和提纯两个步骤,其具体制备工艺为:
(1)合成:先将氧化镥溶于硝酸中,其中氧化镥与硝酸的摩尔比为1:70,氧化镥与硝酸反应生成硝酸镥溶液;再将400g磷酸氢二铵溶于700ml二次蒸馏水中,得到磷酸氢二铵溶液;然后加入二次蒸馏水稀释硝酸镥溶液至pH=1后,加热溶液至接近沸腾时缓慢滴入100ml磷酸氢二铵溶液并不断搅拌溶液,得到白色悬浊液后停止加热并继续搅拌溶液,使溶液冷却至室温,得白色悬浊溶液;
(2)提纯:将步骤(1)得到的白色悬浊溶液以5000r/min进行10分钟离心,倒出上层清液后得到白色沉淀,再用二次蒸馏水清洗沉淀,再以5000r/min进行10分钟离心,重复离心3-5次直至上层清液pH=7后,清洗掉沉淀颗粒上附着的易溶于水的离子,得到提纯后的沉淀;然后将提纯后的沉淀置于常规的铂金坩埚中,放入箱式电阻炉中在1000℃下烘烧5小时,得到干燥的粉末,即为稀土磷酸镥纳米材料。
2.根据权利要求1所述的稀土磷酸镥纳米材料的制备方法,其特征在于制备的稀土磷酸镥纳米材料的熔点高于2000℃,莫氏硬度为4-7.5,稀土磷酸盐晶体为体心立方结构的四方晶系,空间群为I41/amd,α=β=γ=90°,Z=4;稀土磷酸镥纳米材料不与硝酸和盐酸反应。
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