[发明专利]一种稀土磷酸镥纳米材料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于功能材料合成技术领域，涉及一种发光基质材料的制备工艺，特别是一种稀土磷酸镥纳米材料的制备方法。

背景技术:

稀土磷酸盐优异的物理化学性使其在荧光粉、涂料和致密烧结上具有广泛的潜在应用，稀土离子具有未充满的4f壳层，稀土离子的内层4f壳层对电子多、电子能级丰富、原子磁矩高、比元素周期表中其他元素电子能级跃迁的数目多1-3个数量级，因而具有许多优异的磁、电、光和核等特性，其光谱大约有30000条可观察到的谱线，它们可以发射从紫外光、可见光到红外光区的各种波长的辐射，因此，稀土磷酸盐是一类优良的发光基质材料。目前，制备稀土磷酸盐纳米材料的方法主要包括水热法、微波法、高温固相反应法、超声波法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和燃烧法，但是这些方法操作复杂，反应条件要求高，能耗高，因此，需要寻求设计一种条件温和、操作简单，易于实现和放大，不需要高温高压或是高真空等条件、能耗低的稀土磷酸镥纳米材料的制备方法。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种采用化学沉淀法制备稀土磷酸镥纳米材料的方法，反应条件温和，操作简便，制备的稀土磷酸镥纳米材料纯度高。

为了实现上述目的，本发明涉及的稀土磷酸镥制备包括合成和提纯两个步骤，其具体制备工艺为：

（1）合成：先将氧化镥（Lu₂O₃）溶于硝酸中，其中氧化镥与硝酸的摩尔比为1:70，氧化镥（Lu₂O₃）与硝酸反应生成硝酸镥（Lu(NO₃)₃）溶液；再将400g磷酸氢二铵溶于700ml二次蒸馏水中，得到磷酸氢二铵溶液；然后加入二次蒸馏水稀释硝酸镥溶液至pH=1后，加热溶液至接近沸腾时缓慢滴入100ml磷酸氢二铵溶液并不断搅拌溶液，得到白色悬浊液后停止加热并继续搅拌溶液，使溶液冷却至室温，得白色悬浊溶液；

（2）提纯：将步骤（1）得到的白色悬浊溶液以5000r/min进行10分钟离心，倒出上层清液后得到白色沉淀，再用二次蒸馏水清洗沉淀，再以5000r/min进行10分钟离心，重复离心3-5次直至上层清液pH=7后，清洗掉沉淀颗粒上附着的易溶于水的离子，得到提纯后的沉淀；然后将提纯后的沉淀置于常规的铂金坩埚中，放入箱式电阻炉中在1000℃下烘烧5小时，得到干燥的粉末，即为稀土磷酸镥纳米材料。

本发明制备的稀土磷酸镥纳米材料的熔点高于2000℃，莫氏硬度为4-7.5，稀土磷酸盐晶体为体心立方结构的四方晶系，空间群为I4₁/amd,α=β=γ=90°，Z=4；稀土磷酸镥纳米材料的化学性质稳定，不被包括硝酸和盐酸的大多数化学药品腐蚀。

本发明与现有技术相比，其制备过程简单，反应条件温和，操作简单，易于实现和放大，成本低，能耗少，制备的稀土磷酸镥纳米材料化学性能好，纯度高。

附图说明：

图1为本发明使用的稀土磷酸镥纳米材料合成装置结构原理示意图，其中包括滴定管1、磷酸氢二铵溶液2、烧杯3、硝酸镥溶液4、磁子5、数显加热磁力搅拌器6和热电偶7。

图2为本发明制备的稀土磷酸镥纳米材料的XRD图谱。

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图作进一步说明。

实施例：

本实施例制备磷酸盐LuPO₄纳米材料的具体步骤包括合成和提纯两个步骤：

（1）合成：将3.98g纯度为99.99%的氧化镥（Lu₂O₃）溶于30ml浓度为65-68w%的硝酸中进行反应得到硝酸镥溶液，然后加入二次蒸馏水稀释溶液至pH=1；再将400g纯度为99.5%的磷酸氢二铵溶于700ml二次蒸馏水中，用定性滤纸过滤一遍后，再用0.22μm的滤膜过滤两遍，得到纯净的磷酸氢二铵溶液；然后将稀释后的硝酸镥溶液转移到数显加热磁力搅拌器6上，放入长度为5cm的磁子5搅拌溶液，并加热至接近沸腾后取100ml配制好的磷酸氢二铵溶液于滴定管中，缓慢滴入到硝酸镥溶液中至pH=3，得到白色悬浊液后停止加热并继续搅拌溶液，使溶液冷却至室温；