[发明专利]一种双偶氮化合物及包含该化合物的复合黑色染料有效
申请号: | 201310544833.X | 申请日: | 2013-11-06 |
公开(公告)号: | CN103601656A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 崔孟元;艾良军;熊建平;何向华;朱训杰 | 申请(专利权)人: | 湖北华丽染料工业有限公司 |
主分类号: | C07C309/46 | 分类号: | C07C309/46;C07C303/32;C09B35/215;C09B67/22;C09B67/42;C09D11/328 |
代理公司: | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人: | 孙艳敏 |
地址: | 430223 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偶氮 化合物 包含 复合 黑色 染料 | ||
1.一种双偶氮化合物,其特征在于,分子式如式Ⅰ或式Ⅱ所示:
2.权利要求1所述的双偶氮化合物的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)取365~375重量份DSD酸加水搅拌打浆后降温至5℃,继续搅拌20~40分钟,再加入质量分数30%的盐酸220~250重量份,搅拌均匀得到酸混合物;
(2)将130~150重量份亚硝酸钠配制成质量分数30%的水溶液,加入到酸混合物中,调节pH值为1.2~1.5,控制温度在5~10℃之间,进行重氮化反应,反应结束后加入氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠得重氮盐;
(3)向步骤(2)的重氮盐中加入300~310重量份2-羟基-3-甲基苯甲酸,在温度5~8℃条件下反应至2-羟基-3-甲基苯甲酸消失后,将pH值调至5.0~6.0,在温度为8~10℃条件下继续反应至检测不到重氮盐,反应结束,过纳滤膜进行提纯,最后喷雾干燥得到式Ⅰ染料;或
向步骤(2)的重氮盐中加入145~155重量份2-羟基-3-甲基苯甲酸,在温度5~8℃条件下反应至2-羟基-3-甲基苯甲酸消失后,将pH值调至5.0~6.0,再加入230~245重量份γ酸,调节温度至8~12℃,pH值6.0~6.5,继续反应至检测不到重氮盐,反应结束,过纳滤膜进行提纯,最后喷雾干燥得到式Ⅱ染料。
3.根据权利要求2所述的双偶氮化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)使用小苏打粉或质量分数20%的纯碱水调节pH值。
4.权利要求1所述的双偶氮化合物在制备染料或墨水中的应用。
5.一种复合黑色染料,其特征在于,包括以下式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ的化合物:
6.根据权利要求5所述的复合黑色染料,其特征在于,所述式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ的化合物质量百分含量分别为30~40%、10~30%和30~60%。
7.权利要求5或6所述的复合黑色染料的制备方法,其特征在于取式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ的化合物,机械搅拌混匀。
8.权利要求5或6所述的复合黑色染料在制备纺织物染料或墨水中的应用。
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