[发明专利]一种双偶氮化合物及包含该化合物的复合黑色染料有效

专利信息
申请号: 201310544833.X 申请日: 2013-11-06
公开(公告)号: CN103601656A 公开(公告)日: 2014-02-26
发明(设计)人: 崔孟元;艾良军;熊建平;何向华;朱训杰 申请(专利权)人: 湖北华丽染料工业有限公司
主分类号: C07C309/46 分类号: C07C309/46;C07C303/32;C09B35/215;C09B67/22;C09B67/42;C09D11/328
代理公司: 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 代理人: 孙艳敏
地址: 430223 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 偶氮 化合物 包含 复合 黑色 染料
【权利要求书】:

1.一种双偶氮化合物,其特征在于,分子式如式Ⅰ或式Ⅱ所示:

2.权利要求1所述的双偶氮化合物的制备方法,其特征在于,步骤如下:

(1)取365~375重量份DSD酸加水搅拌打浆后降温至5℃,继续搅拌20~40分钟,再加入质量分数30%的盐酸220~250重量份,搅拌均匀得到酸混合物;

(2)将130~150重量份亚硝酸钠配制成质量分数30%的水溶液,加入到酸混合物中,调节pH值为1.2~1.5,控制温度在5~10℃之间,进行重氮化反应,反应结束后加入氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠得重氮盐;

(3)向步骤(2)的重氮盐中加入300~310重量份2-羟基-3-甲基苯甲酸,在温度5~8℃条件下反应至2-羟基-3-甲基苯甲酸消失后,将pH值调至5.0~6.0,在温度为8~10℃条件下继续反应至检测不到重氮盐,反应结束,过纳滤膜进行提纯,最后喷雾干燥得到式Ⅰ染料;或

向步骤(2)的重氮盐中加入145~155重量份2-羟基-3-甲基苯甲酸,在温度5~8℃条件下反应至2-羟基-3-甲基苯甲酸消失后,将pH值调至5.0~6.0,再加入230~245重量份γ酸,调节温度至8~12℃,pH值6.0~6.5,继续反应至检测不到重氮盐,反应结束,过纳滤膜进行提纯,最后喷雾干燥得到式Ⅱ染料。

3.根据权利要求2所述的双偶氮化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)使用小苏打粉或质量分数20%的纯碱水调节pH值。

4.权利要求1所述的双偶氮化合物在制备染料或墨水中的应用。

5.一种复合黑色染料,其特征在于,包括以下式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ的化合物:

6.根据权利要求5所述的复合黑色染料,其特征在于,所述式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ的化合物质量百分含量分别为30~40%、10~30%和30~60%。

7.权利要求5或6所述的复合黑色染料的制备方法,其特征在于取式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ的化合物,机械搅拌混匀。

8.权利要求5或6所述的复合黑色染料在制备纺织物染料或墨水中的应用。

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