[发明专利]一种多孔石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料工程领域，特别涉及一种石墨烯衍生材料多孔石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是由英国曼彻斯特大学的安德烈·海姆等在2004年发现的，该材料经公布后立即受到科学界广泛的关注。石墨烯是紧密堆积成二维六方蜂窝状晶格结构的单层碳原子，是目前已知最薄的材料。石墨烯特殊的六方蜂窝结构蕴含了丰富而新奇的物理现象，其不仅有优异的电学性能(室温下电子迁移率可达2×10⁵cm²·V^-1·s^-1)、突出的导热性能(5000W·m^-1·K^-1)、超高的比表面积(2630m²·g^-1)，同时其杨氏模量(1100GPa)和断裂强度(125GPa)也可以和纳米管媲美。此外，它还具有的独特的物理性质，如完美的量子隧道效应、半整数量子霍尔效应和永不消失的电导率等。可以预见石墨烯在未来的纳米电子器件与集成电路、柔性电子器件、超高灵敏传感器等新型电子器件、复合材料、太阳能电池、超级电容和储氢材料等方面具有广泛的应用前景。

由于石墨烯片层间高的范德华力和很强的π-π作用力，导致其在制备过程中，即使无外力作用，也很容易团聚，从而使其表面积不能充分利用；因此将其表面暴漏出来对于充分发挥石墨烯材料性能尤为重要。多孔石墨烯就是在石墨烯的片层中通过物理或化学的方法制造的具有纳米尺寸的孔洞，从而有效的解决石墨烯团聚、表面积不能充分利用等缺陷，充分发挥这种二维纳米片层材料的优势，有效提高物质与能量在石墨烯材料中的迁移率；因此，多孔石墨烯更适宜作为能源、催化或者吸附材料，从而大幅提高各种应用多孔石墨烯材料器件的性能。

目前关于多孔石墨烯的制备鲜有报道，仅有的方法均采用氢氧化钾对石墨烯在高温和惰性气氛下进行化学活化得多孔石墨烯，该方法工艺复杂，制得的多孔石墨烯孔径范围非常小，仅能制备孔径为0.5～5nm的多孔石墨烯，严重限制了这一新型石墨烯衍生材料的后续应用。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供孔径范围大、可调控、且均一的多孔石墨烯的制备方法。

技术方案：本发明提供的一种多孔石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

（1）多孔氧化石墨烯的制备：将氧化石墨溶液超声分散，得氧化石墨烯溶液；离心，得胶体沉淀；将胶体沉淀与强酸混合、超声反应，水洗至pH4-6，即得多孔氧化石墨烯；

（2）多孔石墨烯的制备：还原剂与多孔氧化石墨烯反应，即得多孔石墨烯。

步骤（1）中，所述氧化石墨溶液的浓度为0.01-20g/L。

步骤（1）中，离心速度为5000～20000rpm。

步骤（1）中，所述强酸为质量分数为65～70%的硝酸或质量分数为40～47%的氢氟酸；氧化石墨与强酸的用量比为（0.1-5）g：1L。

步骤（1）中，超声分散频率为20～80kHz；超声分散时间为30～180min。

步骤（1）中，超声反应频率为15-100kHz；超声反应时间为30-240min。

步骤（2）中，所述还原剂为水合肼、一水合肼、硼氢化钠或抗坏血酸。

步骤（2）中，还原剂与多孔氧化石墨烯的质量比（0.5～20）：1。

步骤（2）中，反应温度为50-100℃，反应时间为10min-24h。

步骤（2）中，反应在水溶剂中进行，多孔氧化石墨烯与水的用量比为（0.01-20）g：1L。

有益效果：本发明方法采用强酸腐蚀和超声作用相结合，使制得的多孔石墨烯孔径均一，并可根据需要在几十纳米～几微米范围内调整，孔径分布范围大，该方法工艺简单、制备效率高、成本低廉、适于大规模工业生产。

附图说明

图1为本发明使用的氧化石墨的XRD图。

图2为本发明制得的多孔石墨烯的扫描电镜图。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

1）多孔氧化石墨烯的制备：