[发明专利]一种制备氧化锂或单晶氢氧化锂的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种制备氧化锂或单晶氢氧化锂的方法。

背景技术

近年来，锂及锂的化合物在国民生活中得到越来越广泛的应用，比如锂离子二次电池在笔记本电脑、移动通讯、电动工具等方面具有广泛应用。氧化锂是制备锂电池中电极材料的主要原料之一。另外，氧化锂在玻璃工业、陶瓷工业、冶金工业等领域也有重要的应用。

目前生产氧化锂的方法有：金属锂真空加热到熔融状态，直接通入氧气氧化得到氧化锂，此方法工艺简单，容易操作，但产率较低；高纯碳酸锂在真空状态下加热到700℃保温50ｈ，此方法反应时间比较长，能耗较高；无水氢氧化锂真空下加热分解法，可得到98％的氧化锂，但无水氢氧化锂易与空气中的二氧化碳反应，不易保存；单水氢氧化锂首先与过氧化氢反应制得过氧化锂，然后在真空条件下加热过氧化锂制得氧化锂，该方法能够制备出较纯的氧化锂，但工艺流程长，生产率较低。

发明内容

针对现有氧化锂及单晶氢氧化锂在制备技术上存在的上述问题，本发明提供一种制备氧化锂或单晶氢氧化锂的方法，通过将单水氢氧化锂在真空条件下控制加热，制备成纯度高的氧化锂或单晶氢氧化锂。

本发明的制备氧化锂或单晶氢氧化锂的方法按以下步骤进行：

1、将单水氢氧化锂置于坩埚中，然后在真空度50~150Pa条件下加热至90~120℃，保温2~3h，去除自由水；所述的坩埚为刚玉坩埚、氧化镁坩埚或镍坩埚；

2、将去除自由水的单水氢氧化锂在真空度50~150Pa条件下加热至200~250℃，保温2~3h，去除结晶水，然后以5~15℃/min的速度升温至700~1000℃，保温4~10h；

3、在真空度50~150Pa条件下，将坩埚内的物料随炉冷却至70~100℃，然后将坩埚置于手套箱内降至常温，获得氧化锂或单晶氢氧化锂。

上述方法中，当采用的坩埚为刚玉坩埚或氧化镁坩埚时，坩埚内获得氧化锂；当采用的坩埚为镍坩埚时，坩埚内获得单晶氢氧化锂。

上述方法获得的氧化锂的重量纯度≥97.4%。

上述方法获得的单晶氢氧化锂的重量纯度≥99.7%。

上述方法中制备氧化锂的收得率≥95.3%。

上述方法中制备单晶氢氧化锂的重量收得率≥99%。

上述方法中通过真空泵控制真空度，制备过程中产生的水分被真空泵从坩埚中抽出并在冷凝容器中冷凝。

上述的刚玉坩埚的材质为重量纯度≥99%的氧化铝。

上述的氧化镁坩埚的材质为重量纯度≥99%的氧化镁。

上述的镍坩埚的材质为重量纯度≥99%的镍。

本发明的方法相对于传统的方法具有的优点是所用原料易取、好保存，采用的工艺流程简单实用，生产成本比较低，设备投资较少；获得的产品纯度高，并且产率高，质量稳定。本发明的方法具有良好的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例中制备的氧化锂的XRD分析图；图中从上到下依次为实施例1、2、3、4、5和6的氧化锂XRD图；

图2为本发明实施例中制备的单晶氢氧化锂的XRD分析图；图中从上到下依次为实施例7、8、9、10、11和12的单晶氢氧化锂XRD图；

图3为本发明实施例中的制备氧化锂或单晶氢氧化锂的装置；

图中，1、控温仪，2、热电偶，3、坩埚，4、电阻炉，5、隔膜阀，6、真空波纹管，7、真空管道，8、电阻规，9、电阻真空计，10、冷凝容器，11、冷阱，12、真空泵，13、铁坩埚。

具体实施方式

本发明实施例中采用的单水氢氧化锂为市购分析纯试剂。

本发明实施例中采用的刚玉坩埚、氧化镁坩埚和镍坩埚为市购产品。

本发明实施例中采用的手套箱的型号为PRS219/01523-4，手套箱内的水含量≤1ppm，氧含量≤1ppm。

本发明实施例中采用的真空波纹管为市购产品。

本发明实施例中采用的电阻规为ZJ-52T/KF10/16。

本发明实施例中采用的电阻真空计为ZDR-Ⅰ。

本就发明实施例中采用的控温仪为CKW-3100控温仪。

本发明实施例中采用的冷阱型号为TH-95-15-K。

本发明实施例中采用的隔膜阀为GM-10型号的高真空隔膜阀。

本发明实施例中采用的真空泵为DM4真空泵。

本发明实施例中采用的X射线衍射仪型号为MPDDY2094。

实施例1