[发明专利]一种蔓越橘的提取方法有效

专利信息
申请号: 201310595585.1 申请日: 2013-11-25
公开(公告)号: CN103664856B 公开(公告)日: 2018-11-06
发明(设计)人: 戴珊媛 申请(专利权)人: 宁波绿之健药业有限公司
主分类号: C07D311/62 分类号: C07D311/62
代理公司: 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(特殊普通合伙) 33243 代理人: 张向飞
地址: 315505 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 蔓越橘 生产成本低 原料利用率 高温破坏 离心步骤 喷雾干燥 树脂吸附 原花青素 离子态 膜浓缩
【说明书】:

本发明公开的蔓越橘的提取方法,包括如下步骤,(1)提取步骤;(2)离心步骤;(3)树脂吸附步骤;(4)膜浓缩步骤;(5)喷雾干燥步骤。本发明生产成本低,产品有效成分不被高温破坏,提取过程中将PH调节为酸性,使原花青素处于稳定的离子态,降低了提取过程中的损失,原料利用率高,易进行大规模生产。

技术领域

本发明属于药物提纯技术领域,特别是一种蔓越橘的提取方法。

背景技术

蔓越莓是杜鹃花科越橘属红莓苔子亚属(学名:Oxycoccos),又名毛蒿豆亚属的俗称,此亚属的物种均为常绿灌木,主要生长在北半球的凉爽地带酸性泥炭土壤中。蔓越橘是富含类黄酮,其含有一种特殊化合物浓缩单宁酸,除了普通被认为具有防止泌尿道感染功能外,还可以有效抑制幽门螺旋杆菌附着于肠胃内, 降低胃溃疡及胃癌的发生率。

法国pharmatoka公司2004年向法国食品当局递交的蔓越橘保护尿道的健康声明得到了法国当局的批准,2012年荷兰医药品牌公司的蔓越橘产品获得了欧盟的“治疗尿道感染”的药物声称批准,将可作为治疗药物使用,与此同时,这一批准将运用到欧盟27个成员国以及与欧盟达成了相互承认的澳大利亚国家。目前国外研究机构仍在集中研究蔓越橘其他的药理功效,相信蔓越橘将来的市场会更为开阔。

范建礼等公开了一项蔓越橘果实中花色苷及原花青素类成分的提取方法的发明专利,采用酶解,水提,树脂吸附,蒸发浓缩等方法进行提取,但是花青素类成分容易被氧化,而且是热敏性物质,蒸发浓缩会导致其成分破坏,而且采用酶解方法会增加生产成本。孙华庚公布了一种从蔓越橘中提取分离锦葵花素-3-o-葡萄糖苷的发明专利,采用醇提,两次树脂吸附分离纯化,这种方法成本过高,不适用于大规模生产。

发明内容

为解决上述问题,本发明公开了一种一种蔓越橘的提取方法,可以有效降低提取物生产成本、适应大规模化生产。

本发明公开的蔓越橘的提取方法,包括如下步骤,(1)提取步骤:将蔓越橘原料破碎处理后加入适量(V/M,V为水或醇类溶液体积,M为蔓越橘原料破碎后的破碎料的质量)的水或醇类溶液进行提取,同时加入有机酸或无机酸,调节PH在1.5-2.5,40-45℃搅拌提取;(2)离心步骤:将步骤(1)所得浸渍混合液采用离心机离心,收集离心液;(3)树脂吸附步骤:将步骤(2)得到的离心液通过大孔吸附树脂,树脂用量与原料以质量比(M/M)装柱,吸附完全后,水洗至流出液无色,再用醇类溶液解吸,收集解吸液,至流出液无色,停止解吸,得到解吸液;(4)膜浓缩步骤:常温下,将步骤(3)得到的解吸液通过纳滤膜进行浓缩,得到浓缩液;(5)喷雾干燥步骤:将步骤(4)得到的浓缩液经过陶瓷复合膜进行灭菌后,进行喷雾干燥,控制喷雾干燥进风温度170-220℃,出风温度为70-120℃,最终成品中原花青素含量不得少于45%,收率不得少于55%。

本发明公开的蔓越橘的提取方法的一种改进,步骤(1)中水或醇类溶剂:原料=4-6:1(V/M),用于调节PH的有机酸为柠檬酸或苹果酸中的一种或者几种任意质量比混合物,无机酸采用的是冰醋酸或盐酸中的一种或者几种任意质量比混合物,提取时间为4小时。

本发明公开的蔓越橘的提取方法的又一种改进,步骤(3)中树脂用量:原料=1:1(M/M,质量/质量),解吸液采用的是70-80%体积百分比的乙醇溶液,解析终点为流出液无色时。

本发明公开的蔓越橘的提取方法的又一种改进,步骤(4)中纳滤膜的孔径为0.5nm-5nm。

本发明的优点在于:

1、提取过程中将PH调节为酸性,使原花青素处于稳定的离子态,降低了提取过程中的损失,另外,离子态的原花青素能够更好的被树脂吸附。

2、采用离心机代替传统的常规的过滤布(网)过滤分离,分离更彻底,更高效。

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