[发明专利]水杨酸酰胺衍生物的结晶有效
申请号: | 201310634829.2 | 申请日: | 2013-12-02 |
公开(公告)号: | CN103588732A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 马俊;余卫麟 | 申请(专利权)人: | 深圳万和制药有限公司 |
主分类号: | C07D303/36 | 分类号: | C07D303/36;A61K31/625;A61P35/00;A61P29/00;A61P3/10;A61P9/00;A61P9/10;A61P37/00;A61P31/00 |
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地址: | 518057 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水杨酸 衍生物 结晶 | ||
1.式1化合物:
其使用Cu‐Kα辐射,在以2θ角度表示的粉末X‐射线衍射图谱中,在约9.4°处有衍射峰。
2.根据权利要求1的化合物,其使用Cu-Kα辐射,
在以2θ角度表示的粉末X-射线衍射图谱中,在约9.4°、和约18.9°处有衍射峰;或者
在以2θ角度表示的粉末X-射线衍射图谱中,在约9.4°、约14.4°、和约18.9°处有衍射峰;或者
在以2θ角度表示的粉末X-射线衍射图谱中,在约9.4°、约14.4°、约18.9°、约23.9°、约26.8°、和约31.7°处有衍射峰;或者
在以2θ角度表示的粉末X-射线衍射图谱中,在约9.4°、约14.4°、约18.9°、约19.7°、约20.1°、约22.9°、约23.9°、约24.6°、约26.0°、约26.8°、约27.4°、约28.5°、约31.7°、约32.3°、约33.5°、约34.0°、约35.4°、约36.2°、和约38.2°处有衍射峰。
3.根据权利要求1的化合物,其使用Cu-Kα辐射,在以2θ角度表示的粉末X-射线衍射图谱中,在9.4°处的±0.2°或±0.1°的范围有衍射峰;例如,在9.4°±0.2°处有衍射峰。
4.根据权利要求1的化合物,其使用Cu-Kα辐射,在以2θ角度表示的粉末X-射线衍射图谱中,在9.4°和18.9°处的±0.2°或±0.1°的范围有衍射峰;例如,在9.4°±0.2°和18.9°±0.2°处有衍射峰。
5.根据权利要求1的化合物,其使用Cu-Kα辐射,
在以2θ角度表示的粉末X-射线衍射图谱中,在9.4°、14.4°和18.9°处的±0.2°或±0.1°的范围有衍射峰;例如,在9.4°±0.2°、14.4°±0.2°和18.9°±0.2°处有衍射峰;或者
在以2θ角度表示的粉末X-射线衍射图谱中,在9.4°、14.4°、18.9°、23.9°、26.8°和31.7°处的±0.2°或±0.1°的范围有衍射峰;例如,在9.4°±0.2°、14.4°±0.2°、18.9°±0.2°、23.9°±0.2°、26.8°±0.2°和31.7°±0.2°处有衍射峰;或者
在以2θ角度表示的粉末X-射线衍射图谱中,在9.4°、14.4°、18.9°、19.7°、20.1°、22.9°、23.9°、24.6°、26.0°、26.8°、27.4°、28.5°、31.7°、32.3°、33.5°、34.0°、35.4°、36.2°和38.2°处的±0.2°或±0.1°的范围有衍射峰;例如,在9.4°±0.2°、14.4°±0.2°、18.9°±0.2°、19.7°±0.2°、20.1°±0.2°、22.9°±0.2°、23.9°±0.2°、24.6°±0.2°、26.0°±0.2°、26.8°±0.2°、27.4°±0.2°、28.5°±0.2°、31.7°±0.2°、32.3°±0.2°、33.5°±0.2°、34.0°±0.2°、35.4°±0.2°、36.2°±0.2°和38.2°±0.2°处有衍射峰。
6.根据权利要求1的化合物,其使用Cu-Kα辐射,具有基本上如图1所示的粉末X-射线衍射图谱。
7.根据权利要求1的化合物,其使用Cu-Kα辐射,在以2θ角度表示的粉末X-射线衍射图谱中,在约9.4°处有衍射峰,并且该衍射峰的I/Io值以100计,2θ约18.9°处的衍射峰的I/Io值大于50,优选大于60,例如在60~90之间,例如在60~80之间。
8.制备权利要求1~7任一项所述化合物的方法,其包括如下步骤:在加热条件下(例如在40~80℃下)将式1化合物溶解于DMF中(例如每1重量份的式1化合物溶解于2~5重量份的DMF中),向该溶液中加入无水乙醇(例如其体积是DMF的4~8倍),冷却析晶,滤出沉淀,用无水乙醇洗涤,真空干燥,即得;进一步地,其中在加入所述无水乙醇的同时,还添加有冰乙酸。在一个实施方案中,所述添加的冰乙酸的重量是所述式1化合物的0.1~0.5倍。
9.一种药物组合物,其中包含权利要求1~7任一项所述化合物和药学可接受的载体。
10.权利要求1~7任一项所述化合物或其药学上可接受的盐、溶剂合物、酯、前药、异构体在制备用于治疗或预防癌症、炎症、自身免疫疾病、糖尿病和糖尿病并发症、感染、心血管疾病和缺血-再灌注损伤的药物中的用途。
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