[发明专利]一种新型高催化活性Ti/TiO2/Ce-PbO2电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电极材料制备领域，更具体地说，涉及一种新型高催化活性Ti/TiO₂/Ce-PbO₂电极的制备方法。

背景技术

随着化工、制药、染料和农药等工业的快速发展，生产过程中不可避免释放出对环境有极大污染的有机污染物。有机工业废水呈现出高浓度、多组分、难降解的特点，使其成为当前水质与水处理中影响广泛、危害严重的污染物之一。有机工业废水的处理已经成为水污染控制领域的难点，治理水污染已经成为当前全球水资源可持续利用和国民经济可持续发展的重要战略目标。光催化材料作为绿色环保的降解材料，已成为材料科学和催化科学研究领域的热点。

PbO₂电极因具有良好的催化活性、高析氧电位、化学稳定性好、价格低廉等优点，被认为是最具有发展潜力的阳极材料。而作为基体的金属材料的腐蚀问题普遍存在于国民经济中，造成了巨大的经济损失和危害，腐蚀控制一直是艰巨而重要的任务。在金属表面施加保护性涂层是防止金属腐蚀最有效的方法，这种方法具有较好的可操作性、较高的性价比以及较低的运作成本。比较有效的方法是在被保护基体的表面涂覆防腐层，如过渡金属氧化物、氮化物、碳化物或硅化物。其中，纳米TiO₂涂层由于具有耐腐蚀、耐高温、低成本等特点而得到广泛的研究和应用。溶胶-凝胶法制备纳米TiO₂具有合成温度较低、反应条件容易控制、所需设备及其工艺条件较简单等特点，并且获得的纳米TiO₂涂层往往纯度高、均匀性好，因而受到了广泛关注。因而在Ti基体上涂覆纳米TiO₂，因其具有强耐腐蚀性，可以提高PbO₂电极的使用寿命，但是目前Ti/PbO₂电极仍然存在使用寿命短、电催化性能差等问题。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于克服现有技术中Ti/PbO₂电极存在使用寿命短、电催化性能差的问题，提供了一种新型高催化活性Ti/TiO₂/Ce-PbO₂电极的制备方法，采用本发明的技术方案制备得到的电极是采用稀土铈掺杂改性的高催化活性Ti/TiO₂/Ce-PbO₂电极，从根本上解决了电极的催化性能差、使用寿命短的难题。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种新型高催化活性Ti/TiO₂/Ce-PbO₂电极的制备方法，其步骤为：

步骤一、选用纯钛金属作为钛片，其纯度为99.5～99.8%，首先将钛片依次用600目、1000目和2000目三种不同规格的砂纸进行打磨，然后将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤10min，再放入乙二醇和氢氟酸的混合溶液中抛光处理10min，并用去离子水清洗干净，其中：氢氟酸与乙二醇的体积比为1：4；

步骤二、采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛，溶胶-凝胶组分的摩尔比为：钛酸四正丁酯：无水乙醇：水：乙酰丙酮=5：8：0.6：0.72，加入硝酸调节上述混合物的pH值为2～4，以600r/min的速度搅拌，待凝胶形成后，停止搅拌，在空气中放置陈化12h以上即可用于涂膜；将步骤一中预处理的钛片在室温下干燥后浸渍在上述溶胶-凝胶中，浸泡15～20s后提拉钛片，然后放入80℃的远红外恒温干燥箱中干燥10min，干燥后将钛片放入箱式烧结炉中升温至450℃，并放置在箱式烧结炉中恒温热处理30～60min后自然冷却至室温并取出；重复以上提拉、干燥、热处理操作7次，即可制得Ti/TiO₂电极；

步骤三、将步骤二制备好的Ti/TiO₂电极作为阳极，Cu作为阴极，放入含有稀土硝酸铈的酸性电镀液中，其中电镀液组成为：Pb（NO₃）₂=0.5mol/L、HNO₃=0.1mol/L、NaF=0.04mol/L和Ce(NO₃)₃·6H₂O=10mmol/L；控制电流密度为5.0mA·cm^-2，电解槽温度控制为40℃，电镀时间为60min，即可制得镀上Ce掺杂改性的Ti/TiO₂/Ce-PbO₂电极。