[发明专利]一种氮吹仪以及一种使用氮吹仪的湿法消解法有效
申请号: | 201310655310.2 | 申请日: | 2013-12-06 |
公开(公告)号: | CN104655477B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 李绍波;万渝平;梁恒兴;叶梅;张敏;乔秀明;陈代伟;曾琳 | 申请(专利权)人: | 成都市产品质量监督检验院 |
主分类号: | G01N1/40 | 分类号: | G01N1/40;G01N1/44 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡 |
地址: | 610000 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮吹仪 吹针 加热装置 消解 消解杯 湿法 反应试剂 氮吹 聚四氟乙烯 外壳下表面 保护气体 二次污染 检测结果 可拆卸的 温度设定 支架上部 支架下部 准确度 共聚物 放入 预设 支架 加热 金属 爆炸 保证 | ||
本发明公开了一种氮吹仪,包括支架、放置有管路的外壳、吹针和加热装置,支架上部固定有放置有管路的外壳,支架下部固定有加热装置,放置有管路的外壳下表面设置有可拆卸的吹针,吹针与管路相连,管路与吹针材料为聚四氟乙烯及其共聚物。本发明还公开了一种使用氮吹仪的湿法消解法,包括步骤:1)将试样和反应试剂放置到消解杯内;2)再将消解杯放置到氮吹仪加热装置上;3)将氮吹仪吹针放入消解杯中,通入保护气体;4)根据试样和反应试剂的种类,按照预设的消解温度设定或改变加热装置的加热温度。本发明氮吹仪结构简单,用于湿法消解可以有效的避免爆炸,提高操作的安全性,还可以有效的避免金属的二次污染,保证检测结果的准确度。
技术领域
本发明涉及实验设备技术领域,尤其涉及一种氮吹仪以及一种使用氮吹仪的湿法消解法。
背景技术
湿法消解,又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消解。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解,用于湿法消解的混酸包括HN03-HClO4、HN03-HCl03-HClO4、HNO3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质;硫酸具有强脱水能力,可使有机物炭化,使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点;热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成,由于硫酸的脱水作用,该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时,多采用含盐酸的混合酸进行消解;而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。
湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段,通常用于食品的痕量金属元素检测。
现有的湿法消解法一般是将试样与混酸置入消解杯中,再将消解杯放到加热装置上。现有的湿法消解方法,在消解过程中,混合酸在高温下会生成混酸蒸汽,消解杯中的酸会慢慢减少。随着酸的减少,有机物会产生黑色炭化物,而炭化物在氧气条件下会与硝酸蒸汽、高氯酸蒸汽发生反应而燃烧,导致爆炸事故,存在安全隐患。
氮吹仪是一种采用氮气对加热液体样品进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化效果的装置,广泛应用于卫生、农业及环境监测等领域。传统氮吹仪的吹针和管路材料都是金属结构,通常用于有机溶剂提取目标检测组分的样品前处理,不能用于处理强酸或者其他腐蚀性溶剂。
发明内容
为了解决现有湿法消解的问题,本发明提供了一种新的氮吹仪,同时提供了使用该氮吹仪进行湿法消解的方法,本发明氮吹仪结构简单,能有效防止检测环境中背景值对目标检测组份的干扰,且不会对样品造成污染。本发明湿法消解方法能有效解决现有技术中湿法消解易发生爆炸、操作危险性大、有二次污染的问题。还能根据消解情况随时添加消解液,让消解更彻底。
本发明的技术方案是一种氮吹仪,包括支架、放置有管路的外壳、吹针和加热装置,支架上部固定有放置有管路的外壳,支架下部固定有加热装置,放置有管路的外壳下表面设置有可拆卸的吹针,吹针与管路相连,管路与吹针材料为聚四氟乙烯及其共聚物。
优选的,所述吹针成矩阵排列,横向排列5根,纵向排列4根,横向和纵向的排列间距均为10cm。
进一步的,所述加热装置为可调恒温加热装置。
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