[发明专利]一种分析煤焦油热解低分子产物的方法

说明书

技术领域

本发明属于质谱分析领域，具体涉及一种利用程序升温飞行时间质谱分析煤焦油热解低分子产物的方法。

背景技术

煤焦油是一种黑色或褐色粘稠液体，是在煤干馏制焦炭和煤气时的副产物。其热解产物不但可以作为燃料直接燃烧，还可用于分馏酚类、芳香烃、烷类等，并可用于制造其他染料或药物等。因此，对于其热解产物析出规律的研究，有助于提高煤焦油的利用率具有重要的意义。

对于煤焦油组份的研究主要有核磁共振法（H-NMR），GC-MS，紫外荧光光谱等方法，但这些方法只能检测焦油的成分，而不能反应出焦油在热解过程中主要低分子产物的成分和产出规律，并且样品需要负责的前处理过程。而对于煤焦油热解产物的组份研究主要是热重分析法，通过测量样品质量与温度的变化关系，来确定样品的组份，但其升温速率较快，容易引起起始温度和终止温度偏高，不利于中间产物的测出。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种利用程序升温飞行时间质谱分析煤焦油热解低分子产物的方法。

本发明提供了一种利用程序升温飞行时间质谱分析煤焦油热解低分子产物的方法，该方法具体步骤如下：

（1）样品获取

将煤样粉碎，混匀后过100目筛，70℃下烘干12～24h，置于密闭容器中，真空干馏升温至1000℃，冷去后得焦油样品，放于干燥处待用；

（2）程序升温飞行时间质谱分析

取5～15mg焦油样品放置于离子源中，以5～10℃/min的速率升温至700～800℃，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图；

（3）数据分析

将得到的质谱图利用origin8.0进行处理。

本发明提供的所述利用程序升温飞行时间质谱分析煤焦油热解低分子产物的方法，所述程序升温飞行时间质谱的工作条件：真空度为10^-5Pa，电离方式采用PI源，电子能量为8～12eV。

本发明提供的所述利用程序升温飞行时间质谱分析煤焦油热解低分子产物的方法，将样品管直接镶嵌在离子源中，当焦油在样品管中热解时，热解产物直接进入到程序升温飞行时间质谱的质量分析器中。

本发明可以快速检测煤焦油热解低分子产物。

本发明优点：将焦油样品处理后经过程序升温飞行时间质谱分析，升温控制好，可以检测焦油在热解过程中主要低分子产物的成分和产出规律，系统灵敏度高，分辨率好；利用PI源作为电离源在电离过程中不会产生离子碎片，且样品不需要做任何处理。

附图说明

图1为程序升温飞行时间质谱；其中：1为电离室；2为集成原位热解装置的离子源；3为飞行时间质量分析器；4为接收器；5为TDC采集模块；6为ADC采集模块；7为计算机；8为真空系统；

图2为神华煤焦油PI源质谱图；

具体实施方式

下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。

一、样品获取

将煤样粉碎，混匀后过100目筛，70℃下烘干12h，置于密闭容器中，真空干馏升温至1000℃，冷去后放于干燥处待用。

二、程序升温飞行时间质谱分析

程序升温飞行时间质谱工作条件：真空度为10^-5Pa，电离方式采用PI源，电子能量为10.6eV。取10mg焦油放置于原位热解离子源中，以5℃/min的速率升温至800℃，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图。

三、数据分析

将得到的质谱图利用origin8.0进行处理。

实施例1神华煤焦油

将神华煤粉碎，混匀后过100目筛，70℃下烘干12h，置于密闭容器中，真空干馏升温至1000℃，冷去后放于干燥处待用。

取10mg焦油放置于程序升温离子源中，以5℃/min的速率升温至800℃，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图，飞行时间质谱真空度为10^-5Pa。

数据经过origin8.0处理后见图2。

此方法利用程序升温飞行时间质谱，可以用于煤焦油热解产物的快速分析，系统升温控制好，可以检测焦油在热解过程中主要低分子产物的成分和产出规律，灵敏度高，分辨率好；利用PI源作为电离源在电离过程中不会产生离子碎片，且样品不需要做任何处理。