[发明专利]治疗银屑病的中药复方制剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于药物技术领域，具体涉及一种治疗银屑病的中药复方制剂的检测方法。

背景技术

银屑冲剂是一种已经上市的中药复方制剂，主要配方为土茯苓、菝葜；具有清热解毒、祛风止痒的功效。临床上主要用于银屑病的治疗；银屑病是一种慢性免疫系统疾病，医学界俗称不死的癌症；中药制剂的综合调理，能有效提高免疫力，清热解毒，解除病痛；但临床上经常出现假冒伪劣产品，非法添加激素类化学物质，虽然能快速止痒，但停药就反弹，延误病程；国家虽三令五申，不允许非法添加，但由于现有标准（WS₃-B-2033-95）检测指标少，仅有一项简单的理化鉴别，不能全面反映药品中所含物质的质量和化学成分特征，不能有效控制产品质量稳定均一，从而将影响产品的生产质量控制和用药安全有效。

申请号为200810089423.X的中国专利申请，公开了一种菝葜的质量控制方法，用高效液相色谱法测定菝葜药材中落新妇苷与黄杞苷的含量；本方法作为菝葜药材单一化学成分的质量控制尚可，但作为组合物的质量控制，尤其是涉及到药品的真伪鉴别时，仅用2个化学成分尚不足以代表组合物的质量特征。

辽宁中医药大学学报2013底15卷第3期刊登陈秀瑷-银屑胶囊中白藜芦醇含量测定文献；这些文献仅是单一检测银屑制剂组分中单一成分，不能全面控制药物组分特征；因为制剂中所含土茯苓和菝葜两种药材其主要成分相近，单一控制一种化学成分，容易出现仅添加所检测化学物质或减少中药物质的投料现象，不能全面反映中药组分的质量特征状态。

建立一种能快速、准确、全面的控制银屑冲剂中药组分的质量检测方法，满足对其所含物质群的有效控制，能防止外来添加其他化学物质也能防止偷工减料，具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种治疗银屑病的中药复方制剂的检测方法，通过化学特征图谱的表达方式有效检测产品所含物质群的化学特征，防止假冒产品，确保用药安全。

本发明所述的治疗银屑病的中药复方制剂的制备方法，步骤如下：

将土茯苓900g和菝葜900g加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.15-1.25（60℃），然后加乙醇至含醇量为55-60%，静置使沉淀，滤过，回收乙醇至相对密度为1.25-1.30（60℃）的清膏，取清膏加辅料适量，制成颗粒或胶囊即得。

所述的辅料是糊精、淀粉、纤维素及其衍生物中的一种或几种。

本发明所述的治疗银屑病的中药复方制剂的检测方法是在同一色谱条件下同时对落新妇苷和黄杞苷进行含量测定，并且以落新妇苷为参照，对相关成分进行定性分析。

本发明所述的治疗银屑病的中药复方制剂的检测方法，步骤如下：

（1）色谱条件：色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱；柱温30-50℃；检测波长为250-400nm；检测器为紫外检测器；

（2）对照品溶液的制备：分别取落新妇苷对照品、黄杞苷对照品，精密称定，加体积比为17：83的乙腈-0.1%磷酸的混合溶液制成每1ml含落新妇苷10μg、黄杞苷10μg的溶液，即得；

（3）供试品溶液的制备：精密称取本品2g，置三角瓶中，精密加入体积比为17：83的乙腈：0.1%磷酸的混合溶液25ml，功率为250W、频率为33kHz的超声处理30min，滤过，取续滤液，即得；

（4）测定法：吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl注入液相色谱仪测定，即得。

步骤（1）中所述的色谱条件如下：

仪器：美国戴安U3000高效液相色谱仪（二元高压梯泵、真空脱气机、柱温箱、VUD170U紫外检测器、变色龙色谱工作站）；

色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）

流动相：乙腈为流动相A，0.1%磷酸为流动相B，按表1中的规定进行梯度洗脱；

流速：1ml/min

柱温：40℃

检测波长：290nm

进样量：20μl

表1流动相梯度洗脱表

研究过程：

1、仪器与试药

仪器：美国戴安U3000高效液相色谱仪；startorius BP211D电子分析天平（d=0.01mg），startorius BS124S电子分析天平（d=0.1mg）；超声振荡器。

试剂：乙腈（HPLC），甲醇（HPLC），磷酸（AR），水为重蒸水。