[实用新型]一种氯化亚砜的负压精馏纯化系统

说明书

技术领域

本实用新型属于化工生产设备技术领域，具体涉及一种氯化亚砜的负压精馏纯化系统。

背景技术

氯化亚砜由于具有很强的氯化和酰氯化能力，是一种重要的精细化工产品，同时也是合成许多化工产品的中间体，可显著地提高一些昂贵原料的利用率。氯化亚砜用途广泛，主要应用于农药、医药、染料等行业。另外，也可用于醇类、酸酐、硝基化合物的合成或置换的氯化剂，还可用于闭环反应中噻唑啉、吡咯烷和酰胺等化合物合成的氯酰化剂和一些有机合成反应中的催化剂等，高能电池生产中也使用大量的氯化亚砜。

随着下游产业的不断发展，对氯化亚砜纯度的要求也越来越高，氯化亚砜的提纯问题已成为氯化亚砜生产企业需要进一步解决的问题，因此需要采用一种更为有效的系统对氯化亚砜进行进一步提纯，以便满足社会发展的需要。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种氯化亚砜负压精馏纯化系统，以提高氯化亚砜的生产纯度。

为实现本目的，本实用新型所采用的技术方案是：一种氯化亚砜的负压精馏提纯系统，包括负压精馏装置、冷凝装置和真空抽气装置，所述负压精馏装置包括负压精馏塔、精馏釜和再沸器，所述负压精馏塔底部与精馏釜顶部连通，所述精馏釜底部与再沸器连通，所述负压精馏塔和冷凝装置之间安装有过硫器，所述冷凝装置与真空抽气装置连通。

进一步地，所述精馏釜底部还与半成品储罐连通。

进一步地，所述冷凝装置包括一级冷凝装置和二级冷凝装置。

进一步地，所述一级冷凝装置由一级冷凝器和一级气液分离器串联组成，所述二级冷凝装置由二级冷凝器和二级气液分离器串联组成。

进一步地，所述一级气液分离器和二级气液分离器通过三通与负压精馏塔相连。

进一步地，所述一级气液分离器和二级气液分离器的底部还与成品储罐连通。

进一步地，所述真空抽气装置由缓冲罐、真空泵、冷凝器和真空调节阀组成。

进一步地，所述冷凝器安装于缓冲罐和真空泵之间。

进一步地，所述真空抽气装置与尾气处理系统连通。

采用本实用新型的负压精馏纯化系统精馏纯化氯化亚砜的过程为：将60-90%体积比，温度不大于32℃的氯化亚砜粗品（主要组成为氯化亚砜、硫酰氯、部分低沸物），由负压精馏塔中部送入负压精馏塔，部分气化上升，部分落储于精馏釜中，精馏釜液位保持20%～65%，经由再沸器加热进行热循环，再沸器出口温度为70～72℃；塔内压力由真空抽气装置抽为负压，塔顶压力小于-50KPa，塔顶温度48～50℃,氯化亚砜与低沸物混合蒸汽通过过硫器，低沸物由过硫器过硫除去，体积比为99-99.3%的成品氯化亚砜经冷凝打入成品储罐。釜底混合液由泵打入氯化亚砜半成品储罐中。

本实用新型既适用于氯化亚砜的连续精馏提纯，也适用于间歇精馏提纯，不仅能够单独作为精馏纯化系统使用，而且可以和其它纯化系统配套使用，具有很好的使用灵活性。本实用新型的精馏系统提高了单套装置的生产能力，可以实现连续大规模生产，产品质量能够保持稳定，操作易于控制，能源利用率高，降低了生产成本，能将氯化亚砜产品提纯到99.3%以上。

附图说明

图1为本实用新型一种实施例的流程示意图。

其中：

1—负压精馏塔；  2—精馏釜；         3—再沸器；      4—过硫器；

5—一级冷凝器；  6—一级气液分离器； 7—二级冷凝器；  8—二级气液分离器；

9—成品储罐；    10—缓冲罐；        11—真空泵；     12—缓冲罐；

13—冷凝器；     14—输送泵；        15—真空调节阀； 16—半成品储罐。

具体实施方式

如图1所示，为本实用新型提供的一种实施例。本实施例的负压精馏纯化系统包括负压精馏装置，冷凝装置，真空抽气装置。其中负压精馏装置包括负压精馏塔1，精馏釜2，再沸器3；冷凝装置包括一级冷凝装置和二级冷凝装置，一级冷凝装置由一级冷凝器5和一级气液分离器6串联组成，二级冷凝装置由二级冷凝器7和二级气液分离器8串联组成；真空抽气装置由缓冲罐10、真空泵11、缓冲罐12、冷凝器13、真空调节阀15组成。负压精馏塔1与一级冷凝器5之间设置过硫器4，精馏釜底部通过输送泵14与氯化亚砜半成品储罐相连，一级气液分离器6和二级气液分离器8通过三通与负压精馏塔1及成品储罐9相连。

向缓冲罐12中放入一氯化硫冷却液，液位控制在50%，打开冷凝器13的冷却水阀门，启动真空泵11，真空泵11通过缓冲罐10抽吸经气液分离器8分离的气体以形成精馏塔内的负压；调节真空调节阀15，逐渐增大真空度，直至塔顶压力达到-45±2kPa。在过硫器4中投入硫磺，打开进料阀把90%的氯化亚砜送入负压精馏塔1中，再沸器3通入蒸汽升温，塔内氯化亚砜及低沸物蒸汽上升经过过硫器4，通过过流反应除去低沸物，氯化亚砜蒸汽经过一级冷凝器5冷凝，气液分离器6进行气液分离，氯化亚砜冷凝液进入回流管回流入负压精馏塔1，未冷凝的氯化亚砜蒸气进入二级冷凝器7进行冷凝，氯化亚砜冷凝液进入回流管回流入负压精馏塔1，剩余尾气经气液分离器8进入尾气处理系统；观察视镜，当有馏出液流出时，向负压精馏塔1进行全回流，同时观察塔顶温度和回流液颜色，调节再沸器3的蒸汽量，使塔顶温度维持在48±2℃。塔底温度达到75±2℃时，开启输送泵14，把精馏釜2中的釜底液送入半成品储罐16。同时观察负压精馏塔1塔顶回流液颜色，并采样检验，合格后采集成品进入成品储罐9，并调节负压精馏塔1的进料量来维持塔釜液位。