[发明专利]一种TH-908分散纳米铁颗粒的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种纳米铁颗粒的制备方法，特别是涉及一种TH-908分散纳米铁颗粒的制备方法。

背景技术

通常把颗粒尺寸在1～100 纳米(nm)范围的粉末或材料叫做纳米材料。纳米材料因其独特的性质在各个领域都有着广泛的应用。纳米铁因其介于宏观的常规细粉和微观的原子团簇之间的过渡区域，故呈现出一些独特的性质，其中一个重要的特性就是表面效应。由于粒径小，比表面积大，表面活性强，纳米铁在污染物修复中具有比普通铁粉更独特的优势。国外的许多研究表明纳米铁能还原去除水中的许多污染物，如溶解性有机氯化物、PCBs和硝基苯类化合物等。

由于纳米铁粒径小、活性强，易聚结、易氧化，因此常是现用现制，在制备和使用时都必须隔绝氧气，使用不方便，代价高，因此，在实际应用中受到限制，目前常用的制备方法有物理法和化学法。一些方法在理论上行得通，但实际操作条件要求很高，不容易做到。

发明内容

本发明的目的在于提供一种TH-908分散纳米铁颗粒的制备方法，该方法在液态还原过程中直接加入分散剂，使生产出的纳米铁粒径小，分散均匀，粒径范围窄，具有良好的实际应用效果。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种TH-908分散纳米铁颗粒的制备方法，所述方法包括以下制备过程：

（1）    以可溶性二价铁或三价铁盐为原料，用蒸馏水或蒸馏水与乙醇混合溶液，体积比为7:3，配置溶液，使其中铁离子浓度达到0.2-2mol/L；

（2）    向（1）中加入表面活性剂，使其浓度达到0.2-0.4g/L，加入络合剂使其浓度达到0.002-0.005g/L；

（3）    向（2）中加入分散剂，使其质量浓度达到0.1-2%；

（4）    配置硼氢化物水溶液，使其浓度为0.02-0.1mol/L；

（5）    在（3）中所得溶液处于搅拌状态下，向其中滴入溶液（4），滴速为1-10ml/s，反应过程温度为室温，滴加溶液（4）至反应完全；

（6）    在（5）过程结束后，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行多次洗涤；

（7）    所得产物经60℃真空干燥10-24h，即得到黑色分散纳米铁颗粒。

所述的一种TH-908分散纳米铁颗粒的制备方法，所述二价铁盐为氯化亚铁，所述的三价铁盐为硫酸铁或氯化铁。

所述的一种TH-908分散纳米铁颗粒的制备方法，所述表面活性剂为可溶性淀粉；还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾；络合剂为柠檬酸；分散剂为TH-908。

所述的一种TH-908分散纳米铁颗粒的制备方法，所述该纳米铁粉末粒径在100nm以下。

本发明的优点与效果是：

1、合成的纳米铁颗粒材料分散性能良好，有效解决纳米铁颗粒团聚问题；且产品纯度高，粒径小，粒度均匀，具有一定的抗氧化性；

2、合成路线简单，工艺过程控制容易；

3、常温常压下进行生产制备过程，符合生产实际需要。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步详述。

实施例1

制备分散纳米铁颗粒，制备步骤为：

（1）    称取氯化铁，将其溶于蒸馏水中，配成铁离子浓度为0.8摩尔/升的溶液；

（2）    在(1)中所得溶液中加入表面活性剂可溶性淀粉，使其浓度达到0.4克/升，加入络合剂柠檬酸，使其浓度达到0.004克/升；

（3）    将TH-908原液原液稀释100倍后加入（2）所得溶液中，使TH-908含量为1：2000（体积比）。

（4）    称取硼氢化钠溶于蒸馏水中，配成硼氢化钠含量为0.02摩尔/升的溶液；

（5）    在（3）所得溶液处于搅拌状态下，将溶液（4）滴入进行还原反应，滴加速度为5毫升/秒，反应过程中温度控制在20摄氏度，直至反应完全；

（6）    在（5）反应结束后，将反应得到的固体产物抽滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，无水乙醇淋洗产物三次；

（7）    将（6）所得产物于60摄氏度真空干燥10h，即可得到黑色的分散均匀的纳米铁颗粒。

实施例2

制备分散纳米铁颗粒，制备步骤为：

（1）    称取硫酸铁，将其溶于蒸馏水和无水乙醇混合溶液（体积比=7:3）中，配成铁离子浓度为0.2摩尔/升的溶液；