[发明专利]一种利用高速逆流色谱法从贝母中分离纯化贝母辛的方法有效
申请号: | 201410005295.1 | 申请日: | 2014-01-07 |
公开(公告)号: | CN103772472A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 姜艳;李会军;戴静;喻悦 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07J43/00 | 分类号: | C07J43/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 高速 逆流 色谱 贝母 分离 纯化 方法 | ||
1.一种利用高速逆流色谱法从贝母中分离纯化贝母辛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取干燥贝母鳞茎,粉碎成粗粉,加氨水碱化,用酒精热回流提取,合并提取液,减压浓缩得到浸膏;将浸膏用0.1M盐酸溶解,过滤得酸液,将酸液先用石油醚萃取脱脂,取酸水层用10%氢氧化钠调pH至9~10,再用二氯甲烷萃取数次,合并二氯甲烷液,减压浓缩干燥得贝母总生物碱;
2)采用高速逆流色谱分离纯化贝母辛;将正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按体积比为2~4:5:2~3:5配成混合溶液置于分液漏斗中静置12h;取上层作为固定相,下层作为流动相;先泵入固定相,待固定相充满高速逆流色谱仪柱子,停止泵入固定相,再泵入流动相,当有流动相流出且基线平衡后,取贝母总生物碱粉末溶于等量的流动相和固定相,由进样阀进样,观察色谱图,待目标峰出现时收集馏分,挥干溶剂,得贝母辛。
2.权利要求1所述的利用高速逆流色谱法从贝母中分离纯化贝母辛的方法,其特征在于:步骤1)中,所述的提取方法中酒精的浓度为70%~95%。
3.权利要求1所述的利用高速逆流色谱法从贝母中分离纯化贝母辛的方法,其特征在于:步骤2)中,高速逆流色谱操作为:设定的恒温循环器温度为35℃,设置的波长为214nm;泵入固定相的流速为5~20mL/min,主机转速为800~850rpm,泵入流动相的流速为1.5~2mL/min。
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