[发明专利]原子荧光光谱法测定纯银中的痕量硒、碲的方法

权利要求书

1.一种利用原子荧光光谱法测定纯银中的痕量硒、碲的方法，其特征在于：所述方法包括：配置纯银细屑样品的溶液，配置标准硒溶液和标准碲溶液，用标准硒溶液和标准碲溶液配置工作曲线溶液；用原子荧光光度计测定工作曲线溶液中硒和碲的原子荧光强度，以硒和碲的质量浓度为横坐标，以硒和碲的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；用原子荧光光度计测定样品溶液的原子荧光强度，用样品溶液中硒和碲的荧光强度在相应的工作曲线上查出相应元素硒和碲的质量浓度；计算试样中元素硒和碲的质量百分数，所述溶液配置后至少放置30分钟。

2.根据权利要求1所述一种利用原子荧光光谱法测定纯银中的痕量硒、碲的方法，其特征在于：所述配置纯银细屑样品的溶液过程中，称取5.0000g纯银细屑样品于300mL烧杯中，加入优级纯硝酸与水1:1混合后的HNO₃溶解，逐滴滴加盐酸，加热至沉淀完全，取下冷却过滤，将滤液放入100mL容量瓶中，用质量百分数为5%的盐酸洗涤洗烧杯及沉淀三次，加高纯水定容，摇匀；分取定容混匀的溶液25.00mL 于100mL容量瓶中，加入盐酸17.5mL，加入硫脲溶液15mL，高纯水定容、混匀，定容混匀放置至少30分钟。

3.根据权利要求1所述一种利用原子荧光光谱法测定纯银中的痕量硒、碲的方法，其特征在于：所述硫脲溶液为5g优级纯的硫脲溶于100 mL水中的现配溶液。

4.根据权利要求1所述一种利用原子荧光光谱法测定纯银中的痕量硒、碲的方法，其特征在于：所述标准硒溶液包括：1.0000mg/mL的标准硒溶液A，0.1mg/mL的标准硒溶液B，0.01mg/mL的标准硒溶液C，0.001mg/mL的标准硒溶液D，0.0001mg/mL的标准硒溶液E，所述标准碲溶液包括：1.0000mg/mL的标准碲溶液A，0.1mg/mL的标准碲溶液B，0.01mg/mL的标准碲溶液C，0.001mg/mL的标准碲溶液D，0.0001mg/mL的标准碲溶液E。

5.根据权利要求1所述一种利用原子荧光光谱法测定纯银中的痕量硒、碲的方法，其特征在于：所述工作曲线溶液使用上述标准硒、碲溶液A、B、C、D、E和标准硒溶液A、B、C、D、E配置而成，其具体浓度离散分布在样品溶液中硒、碲的含量的预测值附近，溶液的处理过程与样品处理过程相同。

6.根据权利要求1所述一种利用原子荧光光谱法测定纯银中的痕量硒、碲的方法，其特征在于：所述原子荧光光度计测定碲和硒的原子荧光强度时工作条件为光电倍增管负高压300 V； 原子化器温度 200 °C；原子化器高度 8.0 mm；载气流量 400 mL/min；屏蔽气流量800 mL/min；灯电流 80 mA；读数时间 15 s；延迟时间 1 s；测量方式标准曲线法；读取方式 峰面积；重复2次。

7.根据权利要求1所述一种利用原子荧光光谱法测定纯银中的痕量硒、碲的方法，其特征在于：所述原子荧光光度计测定硒的原子荧光强度时，以硼氢化钾溶液为还原剂，所述硼氢化钾溶液中含有硼氢化钾和氢氧化钾，硼氢化钾浓度为20g/L，硼氢化钾浓度为5 g/L。