[发明专利]原子荧光光谱法测定纯银中的痕量硒、碲的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度金属中痕量杂质元素的分析领域，具体的说是一种利用原子荧光光谱法测定纯银中的痕量硒、碲的方法。

背景技术

硒和碲是银锭中的主要杂质，而高纯银是电子、电镀及合金制造等工业的重要原料，其杂质的含量对材料性能有很大影响，国标GB/T4135-2002对高纯银中硒碲的含量规定不大于0.0005%，在国家标准分析方法中硒的碲的测定是用的电感耦合等离子体发射光谱法；由于其检出限较高，对痕量的硒、碲测定时，必须称取大量，经化学分离富集后才能测定，操作繁琐，流程长，同时仪器也较昂贵，运行成本高。

因为原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、仪器相对便宜，不用分离富集就能同时准确快速测定等特点。因此查阅采用氢化物发生-原子荧光光谱法来测定银锭中的痕量硒、碲的相关资料后发现：在《理化检验（化学分册）》2012年07期中有一文《氯化银沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定银锭中的痕量硒、碲》，文中研究小组认为用氯化银沉淀分离大量银基体后，认为体系中的残银对测定没有影响。

但是经多次试验和检测后发现经氯化银沉淀后体系中残存的银对测定结果是有影响的，在检测精度要求相对较低时，残银对测量结果的影响可以忽略，但是随着检测精度要求的提高，残银对测量结果的影响就不能忽略了。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用原子荧光光谱法测定纯银中的痕量硒、碲的方法，具有线性范围宽、检出限低、抗基体干扰强、准确度好、精密度高、能同时、快速测定等特点。

为达到上述技术效果，本发明采用如下的技术方案：一种利用原子荧光光谱法测定纯银中的痕量硒、碲的方法，包括：配置纯银细屑样品的溶液，配置标准硒溶液和标准碲溶液，用标准硒溶液和标准碲溶液配置工作曲线溶液；用原子荧光光度计测定工作曲线溶液中硒和碲的原子荧光强度，以硒和碲的质量浓度为横坐标，以硒和碲的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；用原子荧光光度计测定样品溶液的原子荧光强度，用样品溶液中硒和碲的荧光强度在相应的工作曲线上查出相应元素硒和碲的质量浓度；计算试样中元素硒和碲的质量百分数，所述溶液配置后至少放置30分钟。

进一步的，所述配置纯银细屑样品的溶液过程中，称取5.0000g纯银细屑样品于300mL烧杯中，加入优级纯硝酸与水1:1混合后的HNO₃溶解，逐滴滴加盐酸，加热至沉淀完全，取下冷却过滤，将滤液放入100mL容量瓶中，用质量百分数为5%的盐酸洗涤洗烧杯及沉淀三次，加高纯水定容，摇匀；分取定容混匀的溶液25.00mL 于100mL容量瓶中，加入盐酸17.5mL，加入硫脲溶液15mL，高纯水定容、混匀，定容混匀放置至少30分钟。

进一步的，所述硫脲溶液为5g优级纯的硫脲溶于100 mL水中的现配溶液。

进一步的，所述标准硒溶液包括：1.0000mg/mL的标准硒溶液A，0.1mg/mL的标准硒溶液B，0.01mg/mL的标准硒溶液C，0.001mg/mL的标准硒溶液D，0.0001mg/mL的标准硒溶液E，所述标准碲溶液包括：1.0000mg/mL的标准碲溶液A，0.1mg/mL的标准碲溶液B，0.01mg/mL的标准碲溶液C，0.001mg/mL的标准碲溶液D，0.0001mg/mL的标准碲溶液E。

进一步的，所述工作曲线溶液使用上述标准硒、碲溶液A、B、C、D、E和标准硒、碲溶液A、B、C、D、E配置而成，其具体浓度离散分布在样品溶液中硒、碲的含量的预测值附近，溶液的处理过程与样品处理过程相同。

进一步的，所述原子荧光光度计测定硒、碲的原子荧光强度时工作条件为光电倍增管负高压300 V； 原子化器温度 200 °C；原子化器高度 8.0 mm；载气流量 400 mL/min；屏蔽气流量800 mL/min；灯电流 80 mA；读数时间 15 s；延迟时间 1 s；测量方式标准曲线法；读取方式 峰面积；重复2次。

进一步的，所述原子荧光光度计测定硒、碲的原子荧光强度时，以硼氢化钾溶液为还原剂，所述硼氢化钾溶液中含有硼氢化钾和氢氧化钾，硼氢化钾浓度为20g/L，硼氢化钾浓度为5 g/L。

本发明的有益效果：