[发明专利]一种芳基硫醚类化合物的合成方法有效
申请号: | 201410041032.6 | 申请日: | 2014-01-27 |
公开(公告)号: | CN103848767A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 姜雪峰;乔宗君 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07C323/22 | 分类号: | C07C323/22;C07C319/14;C07C323/62;C07C323/09;C07D307/10;C07D213/70;C07D405/12;C07F7/18;C07D307/64;C07D333/34;C07D333/38;C07D241/18;C07D4 |
代理公司: | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人: | 董红曼 |
地址: | 200062 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基硫醚类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种芳基硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,以芳基碘化物或芳基三氟甲烷磺酸酯类衍生物,与卤代烷烃为反应原料,以Na2S2O3为硫化试剂,在钯催化剂作用下,在反应溶剂中反应得到如式(3)所示的芳基硫醚类化合物;所述反应过程如反应式(I)所示;
其中,R是苯环、杂环、取代苯环、或取代杂环;
R’是氢、卤素、杂原子、烷基、或杂环;
X是I、Br、Cl或OTf;
Y是Cl。
2.如权利要求1所述的芳基硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述钯催化剂是Pd(OAc)2、PdCl2、Pd(TFA)2、Pd(dba)2、Pd2(dba)3、PdCl2(dpPf)或PdCl2(dppp);所述催化剂的用量为1-10%。
3.如权利要求1所述的芳基硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述配体是PPh3、PtBu3、三环己基膦、三呋喃基膦、1,1-双(二苯基膦)甲烷、1,2-双(二苯基膦)乙烷、1,3-双(二苯基膦)丙烷、1,4-双(二苯膦基)丁烷、1,1′-双(二苯基膦)二茂铁或2,2′-双二苯膦基-1,1′-联萘;所述配体用量为1-5%。
4.如权利要求1所述的芳基硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述添加剂为水、乙醇、甲醇、乙二醇或环己二醇。
5.如权利要求1所述的芳基硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述碱为K2CO3、Cs2CO3、K3PO4、NaOAc、三乙胺或4,4-二甲氨基吡啶。
6.如权利要求1所述的芳基硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述反应溶剂是甲苯、DMSO、DMA、DMF、1,2-二氯乙烷、THF或乙腈。
7.如权利要求1所述的芳基硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述合成反应在120-150℃进行。
8.如权利要求1所述的芳基硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述反应为原料芳基碘化物或芳基三氟甲烷磺酸酯类衍生物与所述硫化试剂Na2S2O3的比例为1∶1-1∶5。
9.如权利要求1所述的芳基硫醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述反应原料芳基碘化物或芳基三氟甲烷磺酸酯类衍生物和所述卤代烷烃的用量比例为1∶1-1∶15。
10.如权利要求1合成方法制备得到的式(3)所示的芳基硫醚类化合物。
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