[发明专利]高纯钼粉及其制备方法有效
申请号: | 201410051664.0 | 申请日: | 2014-02-14 |
公开(公告)号: | CN103736991A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 宋爱谋;钟小亮 | 申请(专利权)人: | 山东昊轩电子陶瓷材料有限公司 |
主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00;B22F9/18 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255100*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯 及其 制备 方法 | ||
1.一种高纯钼粉,其特征在于所述的高纯钼粉的氧含量为1-1000ppm,纯度为99.99-99.999%,费氏粒度为0.5-10微米。
2.一种权利要求1所述的高纯钼粉的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)准确称量(NH4)6Mo7O24·4H2O,将其溶解在水中,得到溶液A;
(2)向溶液A中加入Fe(NO3)3·9H2O,搅拌均匀,得到溶液B;
(3)将溶液B密封置于室温下静止陈化;将陈化后的溶液B进行过滤,滤渣弃去,得到溶液C;
(4)对D380树脂清洗、转型、净化预处理,将溶液C通过装有D380树脂柱,得到溶液D;
(5)将溶液D加热,向溶液D中滴加浓硝酸溶液至溶液D开始浑浊后停止加入,将其搅拌反应,自然冷却陈化至室温,过滤,将滤渣用纯水洗涤得到多钼酸盐沉淀;
(6)将多钼酸盐沉淀进行煅烧,获得氧化钼粉体;
(7)将氧化钼粉体置于推板窑炉中进行氢气还原处理,即得。
3.根据权利要求2所述的高纯钼粉的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的溶液A的浓度为0.2-0.9g/ml,(NH4)6Mo7O24·4H2O中杂质钨含量为20-1000ppm。
4.根据权利要求2所述的高纯钼粉的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的Fe(NO3)3·9H2O的质量是按Fe3+/W的质量百分比为5-7加入。
5.根据权利要求2所述的高纯钼粉的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的陈化时间为10-30小时。
6.根据权利要求2所述的高纯钼粉的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的加热温度为60-90℃,加热时间为0.5-2小时。
7.根据权利要求2所述的高纯钼粉的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的搅拌反应时间为0.5-3小时。
8.根据权利要求2所述的高纯钼粉的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的洗涤次数为1-8次。
9.根据权利要求2所述的高纯钼粉的制备方法,其特征在于步骤(6)中所述的煅烧温度为800-1200度,煅烧时间为1-10小时。
10.根据权利要求2所述的高纯钼粉的制备方法,其特征在于步骤(7)中所述的氢气还原处理中氢气纯度为99.9-99.999%,还原温度为800-1600度,还原时间为2-10小时。
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