[发明专利]一种农药中间体2-氯-4-甲酰基戊腈的合成方法

权利要求书

1.一种制备2-氯-4-甲酰基戊腈的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将有机介质Ⅰ、催化剂Ⅰ加入反应釜中并通入氮气，然后在一定的温度下，通入氯气的同时滴加丙醛，滴加完毕后继续保温。

（2）保温完毕后脱除溶剂，回收的溶剂用于套用，釜余物负压蒸馏得到2-氯丙醛。

（3）将有机介质Ⅱ、2-氯丙醛、丙烯腈、催化剂Ⅱ、配体投入反应釜中，搅拌升温至反应温度进行反应。

（4）反应完毕回收有机介质Ⅱ，得到2-氯-4-甲酰基戊腈。

2.根据权利要求1所述的制备2-氯-4-甲酰基戊腈的方法，其特征在于，所述步骤（1）中有机介质Ⅰ为二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和已二腈中的一种或多种的混合物，用量为丙醛重量的1～6倍。

3.根据权利要求1所述的制备2-氯-4-甲酰基戊腈的方法，其特征在于，所述步骤（1）中催化剂Ⅰ为四乙基氯化铵、三乙胺盐酸盐、四甲基氯化铵、N,N-二甲基甲酰胺、苄基三甲基氯化铵中的一种或多种混合物，用量为丙醛重量的0.1%～10%。

4.根据权利要求1所述的制备2-氯-4-甲酰基戊腈的方法，其特征在于，所述步骤（1）反应温度为5～50℃，滴加时间为0.5～3h，保温时间为0.5～6h。

5.根据权利要求1所述的制备2-氯-4-甲酰基戊腈的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，氯气的用量为丙醛摩尔数的0.8～1.5倍。

6.根据权利要求1所述的制备2-氯-4-甲酰基戊腈的方法，其特征在于，所述步骤（3）中有机介质Ⅱ为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇和丙酮中的一种或多种的混合物，用量为2-氯丙醛重量的1～6倍。

7.根据权利要求1所述的制备2-氯-4-甲酰基戊腈的方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述原料丙烯腈的用量为2-氯丙醛的摩尔数的1～3倍。

8.根据权利要求1所述的制备2-氯-4-甲酰基戊腈的方法，其特征在于，所述步骤（3）中催化剂Ⅱ为氯化亚铜、铜粉、氯化铜中的一种或多种的混合物，用量为2-氯丙醛摩尔数的0.02～0.5倍。

9.根据权利要求1所述的制备2-氯-4-甲酰基戊腈的方法，其特征在于，所述步骤（3）中配体为N,N,N',N,'N''-五甲基二亚乙基三胺（PMDETA）、2-吡啶甲醛缩正丙胺、三(2-二甲氨基乙基)胺、四甲基乙二胺、环己二胺、联二吡啶、三联吡啶、双（二甲基氨基乙基）醚、三苯基膦、1,10-菲罗啉、2-酮基环己烷基甲酸乙酯、乌洛托品、卟啉中的一种或多种的混合物，用量为2-氯丙醛的摩尔数的0.02～0.5倍。

10.根据权利要求1所述的制备2-氯-4-甲酰基戊腈的方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述反应温度为60～150℃，反应时间为2～24h，所述步骤（4）中所回收的有机介质Ⅱ，不经过任何处理，可以直接套用至步骤（3）。