[发明专利]一种测定磷酸三苯酯析出量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定偏光片生产时TAC膜中磷酸三苯酯析出量，尤其涉及采用气相色谱-质谱联用测定生产偏光片时TAC膜经预处理后磷酸三苯酯的析出量。

背景技术

目前，偏光片生产行业中尚未有测定生产过程中TAC膜增塑剂磷酸三苯酯析出量的方法。在生产偏光片时TAC膜经碱液处理后，析出磷酸三苯酯，当累积到一定量后将附着在TAC膜上，在产品上形成胶异物缺陷，对偏光片品质影响较大，所以急需确定TAC膜过碱液时增塑剂析出量，并且，磷酸三苯酯（TPP）作为常用阻燃增塑剂之一，对材料有很好的增塑、阻燃等作用，三醋酸纤维素酯膜（TAC）中不可避免地需要添加磷酸三苯酯，以改善其性能。现在纺织行业中已经有关于测试纺织品中的磷酸酯类增塑剂含量的方法（浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心，纺织品中磷酸类阻燃增塑剂的气象色谱-质谱检测方法：申请号：201210066134,申请日：2012-09-12）。

发明内容

为了测定偏光片生产时TAC膜磷酸三苯酯析出量，本发明提供一种测试方法。该方法可以通过测试生产线碱液(主要成分为NaOH溶液)中磷酸三苯酯的含量来间接反映磷酸三苯酯的析出量，测定生产偏光片时TAC膜中磷酸三苯酯析出量。

包括以下几个步骤：

步骤A：取处理TAC后的碱液加入萃取剂，萃取碱液，将上层萃取液合并，定容为样品；步骤B：取样品，用溶剂溶解，配制成标准溶液；

步骤C：将标准液依次加入气相色谱-质谱联用仪，确定磷酸三苯酯在总离子流图中的出峰位置，记录峰面积，以标准液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制在该浓度范围内的标准工作曲线；

步骤D：使用相同的气相色谱-质谱条件，测试样品S，并用标准工作曲线对样品中磷酸三苯酯进行定量。

优选的，所述步骤A中，所述萃取剂采用乙酸乙酯。

优选的，所述步骤B中，配制成浓度为0.00625mg/L～0.01mg/L的梯度标准工作溶液。

优选的，所述步骤B中，标准工作溶液中设置有四个梯度。

优选的，所述步骤C中，进样量为1-3μL。

优选的，所述步骤C中，进样温度80-100℃。

现有技术均为针对在纺织品、电子器件中橡胶器件中的磷酸酯类增塑剂，测试浓度范围较宽，且样品中磷酸三苯酯浓度较高。偏光片生产时，处理TAC的碱液为水溶液，磷酸三苯酯在其中的溶解度极低，现有技术无法准确测试出其中的含量。该发明能从碱液中提取痕量的磷酸三苯酯，能用气相-质谱联用仪快速准确地测试其浓度，并且该方法能及时监测TAC处理液中磷酸三苯酯含量的变化，对控制胶异物产生有重大意义。

本发明的有益效果是，可以监测偏光片生产过程中，TAC膜材进行预处理时磷酸三苯酯析出量，并且可以监控磷酸三苯酯在预处理液中的饱和过程，对预防并排除偏光片产生胶异物缺陷有重大意义。

偏光片的多层结构使得偏光片缺陷的定位及分析具有较大难度，针对水胶膜转印的缺陷，采用了EDS、XPS等分析方法，最终确定缺陷的成分为磷酸三苯酯，而在偏光片的生产过程中，并无磷酸三苯酯物质的添加，因磷酸三苯酯作为阻燃剂，会添加到TAC膜中，怀疑缺陷中的磷酸三苯酯来源于TAC膜在碱处理过程中的析出，从而附着在TAC膜表面，进而造成偏光片的缺陷。本发明从侧面监测处理TAC膜后的碱液中磷酸三苯酯的含量，确保碱液中的磷酸三苯酯浓度不足以使其附着在TAC表面而造成缺陷，为偏光片的缺陷分析提供了一种新方法。

附图说明

图1为标准品①总离子流图。

图2为标准品①质谱图。

图3为标准品②总离子流图。

图4为标准品②质谱图。

图5为标准品③总离子流图。

图6为标准品③质谱图。

图7为标准品③总离子流图。

图8为标准品③质谱图。

图9为样品S1总离子流图。

图10是样品S2总离子流图。

图11是样品S3总离子流图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：

实施例1：

一：仪器与药品：

1.气相色谱质谱联用仪（GC-MS Agilent7890-5975C）

2.梨形分液漏斗：250ml

3.移液管：1ml

4.锥形瓶：250ml

5.恒温烘箱

6.烧杯：50mL

7.容量瓶：50mL、250ml