[发明专利]一种高强度高耐温聚合物纳米微球的制备方法有效
申请号: | 201410160682.2 | 申请日: | 2014-04-22 |
公开(公告)号: | CN103992433A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 万涛;胡俊燕;谭雪梅;徐敏;程文忠;李蕊香;邹矗张 | 申请(专利权)人: | 成都理工大学 |
主分类号: | C08F222/02 | 分类号: | C08F222/02;C08F220/56;C08F2/32;C08F4/40;C08K3/34;C09K8/512;C09K8/588 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610059 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 耐温 聚合物 纳米 制备 方法 | ||
1.一种高强度高耐温聚合物纳米微球的制备方法,其特征在于有如下工艺步骤:
a)在冰浴中将一定量衣康酸缓慢加入到6~12mL质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中,充分搅拌,反应0.5~2h,得到部分中和的衣康酸水溶液,其中衣康酸和NaOH的摩尔比为1:0.8~1.4;
b)将一定量的丙烯酰胺、交联剂和质量浓度为1%的锂皂石水分散液加入到部分中和的衣康酸水溶液中,均匀搅拌20~40min,得到单体和锂皂石混合溶液,其中衣康酸和丙烯酰胺质量比为3/7~7/3,交联剂用量为衣康酸和丙烯酰胺单体质量总量的0.1~0.6%;锂皂石为衣康酸和丙烯酰胺单体质量总量的1~5%;
c)将上述单体和锂皂石混合溶液加入到装有100g油溶性溶剂和8~16g Span80/Tween80复合表面活性剂的三口烧瓶中,均匀搅拌20~40min,形成透明的反相微乳液,然后逐渐升温至40~60℃,缓慢滴加一定量氧化剂和还原剂引发反相微乳液聚合反应,反应3~5小时,得到透明或半透明、平均粒径为35~70nm的聚合物纳米微球反相微乳液,其中Span80和Tween80质量比为3~6:2~4,氧化剂用量为衣康酸和丙烯酰胺单体质量总量的0.4~1.8%,氧化剂和还原剂的摩尔比为1~2:1;
d)将合成的聚合物纳米微球反相微乳液用乙醇破乳沉淀,丙酮洗涤3~5次,放入烘箱中于60℃恒温干燥10h,研细,得到白色聚合物纳米微球粉末,吸水300~400min左右接近吸水平衡,吸水600min时的平衡吸水率为100~300g/g,吸水凝胶的凝胶强度达8~20Pa.s,110℃热老化5小时吸水凝胶的凝胶强度仍高达2~5 Pa.s,浓度为5% NaCl溶液平衡吸盐率为25~48 g/g、浓度为5% CaCl2溶液平衡吸盐率为15~30 g/g,浓度为5% MgCl2溶液平衡吸盐率为18~36 g/g;
聚合物纳米微球吸水溶胀300min后平均粒径增加到3~8μm,满足聚合物深部调驱剂吸水速率不宜过快或过慢、吸水率不易过高或过低以及渗透率小于1×10-3μm2、孔喉半径小于8μm的特低渗透油藏调剖堵水的要求。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高耐温聚合物纳米微球的制备方法,其特征在于:所述的油溶性溶剂选自环己烷、液体石蜡、白油和石油醚。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高耐温聚合物纳米微球的制备方法,其特征在于:所述的交联剂选自N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇双丙烯酸酯、一缩乙二醇双丙烯酸酯、二缩乙二醇双丙烯酸酯、1,3-丙二醇双丙烯酸酯和聚乙二醇双丙烯酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种高强度高耐温聚合物纳米微球的制备方法,其特征在于:所述的氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠,还原剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫酸亚铁和甲醛合次亚硫酸钠。
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