[发明专利]基于液相混料的两次加碳工艺制备磷酸铁锂电极材料的方法有效
申请号: | 201410162008.8 | 申请日: | 2014-04-22 |
公开(公告)号: | CN103956489B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 赵哲;李瑛;朱明原;夏侯照;张敏;胡业旻;金红明 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙)31205 | 代理人: | 陆聪明 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 液相混料 两次 工艺 制备 磷酸 电极 材料 方法 | ||
1.一种基于液相混料的两次加碳工艺制备磷酸铁锂电极材料的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a. 将三价铁源、 锂源、磷源按锂:铁:磷=0.8~1.2:0.8~1.2:0.8~1.2 的摩尔比混合后加入理论上能获得占磷酸铁锂质量分数为1%~5%的含碳量的碳源,将所得混合物溶于去离子水中制得均相的液体混合物,再将该液相混合物加热至沸,直至完全干燥,得固体产物;
b. 将能与乙醇、丙酮或去离子水混溶的链状结构有机物完全溶解在上述溶剂中,得到透明的单一相液体混合物,将此液相混合物与步骤a所得的固体产物混合均匀,每合成1 mol 磷酸铁锂需加入200ml~600ml的上述溶剂,所加入有机物理论上能获得占磷酸铁锂质量分数为3%~7%的含碳量,然后经研磨来减小固体产物的颗粒粒径从而获得3微米以下的颗粒尺寸,在此过程中所加入的乙醇、丙酮或去离子水同时还起到了研磨介质的作用,之后将所得产物烘干,再在惰性气氛下,在550~850℃进行高温反应,反应时间为4~12h,即制得基于液相混料的两次加碳工艺制备磷酸铁锂电极材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述碳源为有机酸、糖类或碳单质。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述有机酸为柠檬酸、抗坏血酸或乙酸。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的糖类为蔗糖、果糖、麦芽糖或葡萄糖。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的碳单质为炭黑、乙炔黑或石墨。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述链状结构有机物为有机酸、聚醇类或酰胺类聚合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于所述有机酸为油酸、乙酸或丙酸。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于所述聚醇类为聚乙二醇、聚乙烯醇或聚丙三醇。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于所述酰胺类聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或聚N-异丙基丙烯酰胺。
10.根据权利要求1所述的方法:其特征在于所述磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中至少一种。
11.根据权利要求1所述的方法:其特征在于所述铁源为硝酸铁、氯化铁、三氧化二铁、磷酸铁、草酸铁和柠檬酸铁中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的方法:其特征在于所述锂源为硝酸锂、氯化锂、碳酸锂、磷酸锂、氢氧化锂、草酸锂和醋酸锂中的至少一种。
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