[发明专利]己内酰胺的精制方法在审
申请号: | 201410165552.8 | 申请日: | 2014-04-24 |
公开(公告)号: | CN105017153A | 公开(公告)日: | 2015-11-04 |
发明(设计)人: | 徐风华;旷志刚;肖朝晖;李先华;曾红霞;焦岳飞;柳亚妮 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D223/10 | 分类号: | C07D223/10;C07D201/16 |
代理公司: | 岳阳市科明专利事务所 43203 | 代理人: | 彭乃恩 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 己内酰胺 精制 方法 | ||
技术领域
本发明涉及精细化工领域,特别是涉及一种己内酰胺的精制方法。
背景技术
在工业上制造己内酰胺是在发烟硫酸催化条件下,使环己酮肟进行贝克曼重排反应而生成己内酰胺,重排反应后将含有发烟硫酸及己内酰胺的混合溶液用氨水进行中和,产生硫酸铵,再分离纯化硫酸铵和粗酰胺。通常,先用有机溶剂苯进行萃取,得到含有约30%己内酰胺的苯溶液。由于己内酰胺是合成聚酰胺的重要原料,上述含有约30%己内酰胺的苯溶液需要进一步精制才能达到对聚酰胺原料高纯度的要求。传统的己内酰胺的精制方法为:苯萃取→水反萃→离子交换→加氢→蒸发→蒸馏,工艺流程复杂且工艺供水量大。
发明内容
基于此,有必要针对传统的己内酰胺精制方法,工艺流程复杂且工艺用水量大的问题,提供一种工艺流程简单且工艺用水量少的己内酰胺的精制方法。
一种己内酰胺的精制方法,包括以下步骤:
提供待精制的含己内酰胺的苯溶液;
将所述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯,得到熔融的粗己内酰胺;
在所述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂,充分溶解后进行热过滤,得到滤液;及
将所述滤液在15℃~60℃结晶,离心分离后得到精制的己内酰胺。
在其中一个实施例中,将所述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯的步骤中,所述蒸发的温度为75℃~100℃。
在其中一个实施例中,将所述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯的步骤中,所述蒸发的温度为80℃~90℃。
在其中一个实施例中,所述熔融的粗己内酰胺与所述溶剂的质量比为1:3~2:1。
在其中一个实施例中,所述熔融的粗己内酰胺与所述溶剂的质量比为1:1。
在其中一个实施例中,所述溶剂为丙醚、丁醚、二异丙基醚、丙基丁基醚、C6~C12的直连烷烃、C6~C12的支链烷烃、C6~C12的环烷烃、C6~C12的直链卤代烷烃、C6~C12的支链卤代烷烃或C6~C12的卤代环烷烃。
在其中一个实施例中,在所述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂,充分溶解后进行热过滤的步骤中,所述热过滤的温度为40℃~85℃。
在其中一个实施例中,在所述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂,充分溶解后进行热过滤的步骤中,所述热过滤的温度为60℃~75℃。
在其中一个实施例中,所述含己内酰胺的苯溶液通过以下步骤获得:
将环己酮肟经过液相贝克曼重排,得到重排反应液;及
将所述重排反应液用苯萃取,得到所述含己内酰胺的苯溶液。
上述己内酰胺的精制方法,相较于传统的己内酰胺的精制方法,省略了水反萃和离子交换等工艺过程,工艺流程简单,且工艺用水量大大减少。
附图说明
图1为一实施方式的己内酰胺的精制方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1,一实施方式的己内酰胺的精制方法,包括以下步骤:
S110、提供待精制的含己内酰胺的苯溶液。
上述含己内酰胺的苯溶液通过以下步骤获得:将环己酮肟经过液相贝克曼重排,得到重排反应液;将上述重排反应液用苯萃取,得到上述含己内酰胺的苯溶液。
可以理解,上述含己内酰胺的苯溶液中,除了含有苯和己内酰胺之外,还含有少量硫酸铵和其它杂质。
S120、将上述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯,得到熔融的粗己内酰胺。
具体的,将上述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯的步骤中,蒸发的温度为75℃~100℃。
优选的,将上述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯的步骤中,蒸发的温度为80℃~90℃。
在步骤S120中,蒸发去除的苯可以再次回收利用,用于萃取环己酮肟经过液相贝克曼重排得到的重排反应液,减少了废液的排放,降低了能耗。
S130、在上述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂,充分溶解后进行热过滤,得到滤液。
可以理解,熔融的粗己内酰胺中含有己内酰胺、少量硫酸铵和其它杂质。
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