[发明专利]一种食品添加剂中富马酸二甲酯的气相色谱/质谱联用检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品添加剂技术领域，具体为一种食品添加剂中富马酸二甲酯的气相色谱/质谱联用检测方法。

背景技术

富马酸二甲酯(俗称霉克星)是20世纪80年代开发的新型防霉防腐剂，广泛用于皮革、纺织、食品、化妆品等防腐防霉及保鲜。但过量摄入富马酸二甲酯会损害肠道、内脏和引起过敏。欧盟颁布的指令2009/251/EC规定，由2009年5月1日起，所有欧盟成员国一律禁止向市场投放或出售含有超过0.1mg/kg富马酸二甲酯的产品。2012年5月15日，欧盟又颁布了指令(EU)No412/2012，正式批准将DMF加入REACH法规附件XVII(对某些危险物质、混合物、物品在制造，投放市场和使用过程中的限制)物质清单第61项，全欧盟限制使用DMF。我国也明确规定禁止将DMF用作食品添加剂。

2009年开始，国内相继出台了一系列关于防霉剂、纺织品、食品中DMF的检测标准。如《GB/T26702-2011皮革和毛皮化学试验富马酸二甲酯含量的测定》、《GB/T27730-2011玩具产品中富马酸二甲酯含量的测定气相色谱-质谱联用(GC-MS)法》，《食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法》、《GB/T28486-2012防霉剂中富马酸二甲酯含量的测定》等标准。同时，国家进出口检验检疫局、全国染料标准化技术委员会等机构、组织也针对防霉剂、纺织品、食品、染整助剂等不同制品制定了其中富马酸二甲酯的测定方法。

已经报道的富马酸二甲酯含量的测定主要集中在皮革、纺织品和糕点、葡萄酒、牛奶等食品行业，采用的方法有薄层色谱法、分光光度法、液相色谱法、气相色谱法及气相色谱/质谱联用法等。

食品添加剂种类繁多，形式多样，有固态、液态、膏状，有的溶于水，有的难溶于水，甚至在乙醇中的分散效果也较差。随着公众对食品安全的日益关注，特备是食品添加剂与人们的日常生活密切相关，应用十分广泛，其质量及安全问题也成为人们关注的焦点，因此，建立一种能够快速、简便、批量分析食品添加剂中富马酸二甲酯含量的方法具有十分重要的现实意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能够快速、简便、批量分析食品添加剂中富马酸二甲酯的气相色谱/质谱联用检测方法。本发明方法处理简单、易于操作、分离效果好、定性准确、样品分析时间短、检测灵敏度高。

为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：

一种食品添加剂中富马酸二甲酯的气相色谱/质谱联用检测方法，包括以下步骤：

1)将食品添加剂样品加入到含有内标物丙酸苯乙酯的二氯甲烷萃取溶液，室温下超声萃取15min，

2)将萃取液经滤膜过滤后使用气相色谱/质谱仪进行检测，选择离子模式监测和定量，采用内标法得到食品添加剂中富马酸二甲酯的含量。

进一步地，步骤1)所述的食品添加剂的性状包括浸膏、固态和液态。

进一步地，步骤1)所述食品添加剂样品的称取质量为0.1～0.3g。

进一步地，步骤1)所述萃取液体积为5～15mL，其中内标物浓度为2μg/mL。

进一步地，步骤2)所述滤膜为有机相滤膜，更进一步地，所述有机相滤膜孔径为0.22μm或0.45μm。

进一步地，所述气相色谱/质谱分析条件：采用DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱进行分离，进样口温度：250℃，进样量：1μL，分流比：1:10，柱流量：1mL/min，升温程序：80℃保持2min，以5℃/min升至200℃，保持2min；质谱条件：电子电离源(EI)，电离电压：70eV，离子源温度：230℃；四级杆温度为150℃，溶剂延迟：4min，扫描方式：选择离子监测扫描方式(SIM)定量，富马酸二甲酯及内标物定量和定性选择离子如下表：