[发明专利]粒度为13～15μmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光粉的制备方法，更具体涉及一种粒度为13～15μmYAG:Ce³⁺黄色荧光粉的制备方法。 

背景技术

白光LED具有高效、节能、体积小和反应速度快等优点，被称为第四代照明光源。目前商品化白光LED 产品的主要实现形式是采用蓝光LED芯片激发黄色荧光粉，其中所用的黄色荧光粉多为业界所熟悉的铝酸盐YAG:Ce。 

YAG荧光粉主要依据颗粒大小来匹配白光LED产品的使用。小功率所用荧光粉的D50主要集中在7～8μm；中高功率所用荧光粉D50主要集中在13～15μm。本发明主要说明制备13～15μm的YAG荧光粉的方法。 

目前，高温固相法合成YAG的温度在1400℃～1600℃，在1400℃时合成的YAG晶相基本形成，但颗粒不完整，小颗粒特别多，还没有完全长大；在1600℃时合成的晶相比较完整，但是颗粒非常大，为达所需粒度，球磨时间长，会破坏颗粒晶形。 

发明内容

本发明正是克服了上述方法的不足，提供了一种改进的粒度范围为13～15μmYAG:Ce³⁺黄色荧光粉的制备方法，降低了荧光粉的合成温度，改善了荧光粉粒度的分散性，提高了荧光粉的发光效率。 

为了达成上述目的，本发明所采用的技术方案是： 

一种粒度为13～15μmYAG:Ce³⁺黄色荧光粉的制备方法，包括下述步骤：

第一步，称料和混料：按照化学式的配比称取Y₂O₃、Al₂O₃、CeO₂原材料及助熔剂，放入罐中，加入Φ30氧化锆大磨球，原材料:大磨球的重量比为1:1，进行球磨混料；

第二步，在球磨机上混料1～5h，混料完成后，取下过100目筛网；

第三步，高温还原烧成：筛好的粉倒入坩埚放入炉中在温度1300～1550℃、H₂-N₂混合气氛中还原煅烧1～4h；

第四步，后处理：高温合成后的荧光粉降温后，粉体经粉碎（过100目筛网）、球磨（加入Φ5氧化铝磨球，磨球:粉的重量=2.5）、酸洗（用pH=1、浓度0.1mol/l的盐酸清洗半小时）、表面处理（加入10%磷酸钠溶液和20%硝酸钙溶液）、水簸、清洗（去离子水清洗至电导率≤10us/cm）、120℃烘干、过NXX-255筛得到成品，成品化学式为Y_3-xAl₅O₁₂:x Ce³⁺ (0＜x≤0.33)。

其中，所述的助熔剂为BaF₂、AlF₃、H₃BO₃、BaCl₂·2H₂O和NH₄Cl中的一种或两种；加入助熔剂的量一般为原材料总重量1%～10%。 

所述H₂-N₂混合气中H₂的含量为1%～5%。 

本发明获得的黄色荧光粉YAG:Ce³⁺，其基本组成为Y₃Al₅O₁₂:Ce，发射主峰在555nm。 

本发明的有益效果是：本发明在混料完成后在罐中加入用大磨球混料，提高了原料粉体的活性，使合成温度降低约100℃；粉体合成后，球磨时间短，晶形完整；另外，后处理过程中采用水簸法集中的颗粒粒度分布窄，粒径分布均匀，而且所得颗粒形貌规则、接近球形，提高了荧光粉的光效和稳定性。  

附图说明

图1为本发明实施方式的工艺流程图； 

图2为本发明实施方式实施例1制备的13～15μmYAG:Ce³⁺黄色荧光粉的电镜图。

具体实施方式

如图1所示，是本发明的流程图。 

实施例1 

原料：Y₂O₃ 207.39g；Al₂O₃ 169.01g；CeO₂ 7.16g；BaF₂ 11.78g。