[发明专利]一种独立自支撑的MIL－53金属有机骨架膜材料的制备方法

权利要求书

1.一种独立自支撑的MIL－53金属有机骨架膜材料的制备方法，其特征在于包括有下列步骤：

第一步骤，前驱体预处理：将阳极氧化铝(AAO)膜片浸入去离子水中进行清洗，然后倒出清洗液；并加入无水乙醇继续清洗，然后将清洗后的AAO放入培养皿中，在60～90℃条件下烘干处理20～90分钟；取出得到清洁后AAO膜待用；

用量：15mg的阳极氧化铝(AAO)膜片清洗需要20～60ml的去离子水、20～60ml的无水乙醇(质量百分比纯度97.0％)；

第二步骤，配制有机配体溶液：在室温和搅拌条件下，将对苯二甲酸均匀分散在去离子水中，得到有机配体溶液待用；

用量：1mg的对苯二甲酸中加入10～25ml的去离子水；

搅拌温度为20～40℃，磁力搅拌器的搅拌速度为60～150转/分钟；

第三步骤，制备独立自支撑的MIL－53膜：将第一步骤制得的清洁后AAO膜水平放置于以聚四氟乙烯作为内衬的反应釜中，然后倒入第二步骤制得的有机配体溶液，盖好内衬的盖子；然后将内胆放入不锈钢的外套中，拧紧外盖，将反应釜放入程序升温烘箱中，以1～3℃/min的升温速率达到100～200℃，然后在100～200℃温度下反应12～24小时；

随反应釜降温到20～40℃后，打开反应釜，用吸管吸出反应液，用干净的镊子取出反应完的膜，置于干净的培养皿内；然后加入去离子水，在超声频率为30～50KHz条件下清洗5～10秒后取出；然后置于烘箱中在干燥温度为80～120℃条件下干燥8～12小时后取出，得到独立自支撑的MIL－53膜。

2.根据权利要求1所述的一种独立自支撑的MIL－53金属有机骨架膜材料的制备方法，其特征在于：制得的MIL－53膜为MOF结构。

3.根据权利要求1所述的一种独立自支撑的MIL－53金属有机骨架膜材料的制备方法，其特征在于：将制得的MIL－53膜安装在气体测试系统中，在25℃条件下，MIL－53膜两端的压差控制在0.07MPa，测试结果为He/N₂，He/CO₂，He/O₂的分离因数分别为2.3，2.8，2.5，其中CO₂的渗透率为30.5×10^-8mol m^-2s^-1Pa^-1。

4.根据权利要求1所述的一种独立自支撑的MIL－53金属有机骨架膜材料的制备方法，其特征在于：将制得的MIL－53膜放置一个星期之后，再次进行气体测试，在25℃条件下，MIL－53膜两端的压差控制在0.07MPa，测试结果为He/N₂，He/CO₂，He/O₂的分离因数分别为2.3，2.8，2.5，其中CO₂的渗透率为30.5×10^-8mol m^-2s^-1Pa^-1，说明该MIL－53膜对各种气体的分离因数保持恒定。

5.根据权利要求1所述的一种独立自支撑的MIL－53金属有机骨架膜材料的制备方法，其特征在于：制得的MIL－53膜能够应用于航空航天的太空舱对二氧化碳的吸附分离。

6.根据权利要求1所述的一种独立自支撑的MIL－53金属有机骨架膜材料的制备方法，其特征在于：制得的MIL－53膜能够应用于温室气体的治理。