[发明专利]2,3-丁二醇单醚乙酸酯及其制备方法无效
申请号: | 201410245493.5 | 申请日: | 2014-06-04 |
公开(公告)号: | CN104016859A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 李洪国;孙强;邵秀英;朱相春;李俊 | 申请(专利权)人: | 山东联创节能新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/16 | 分类号: | C07C69/16;C07C67/08 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255080 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁二醇单醚 乙酸 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种2,3-丁二醇单醚乙酸酯及其制备方法,属于有机合成技术领域。
背景技术
醚酯化合物是许多有机化合物的溶剂,其化合物具有醚和酯的性质,用途广泛,但现有醚酯种类少、应用范围窄、成本高。丁二醇醚酯是一种无色透明有轻微果香味的液体,广泛用于涂料、香料、香精、化妆品、肥皂和药品等工业。目前丁二醇醚酯的开发利用还需要我们做进一步的探索研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种2,3-丁二醇单醚乙酸酯,其具有制备工艺简单、成本低、应用领域广的特点;本发明同时提供了其制备方法。
本发明所述的2,3-丁二醇单醚乙酸酯的化学结构式如下:
其中,n=1、2、3或4,m=1、2、3或4。
所述的2,3-丁二醇单醚乙酸酯的制备方法,是先以2,3-环氧丁烷与醇CnH2n+2O反应制得2,3-丁二醇单醚,再以2,3-丁二醇单醚与酸CmH2mO2反应制得;方程式如下:
其中,n=1、2、3或4,m=1、2、3或4。
反应可以在固定床反应器中反应,反应也可以选择其它种类的反应器。
2,3-环氧丁烷与醇CnH2n+2O反应条件:反应温度70~150℃,反应压力0.5~2MPa,空速0.5~4h-1,于固定床反应器中反应制得。
2,3-丁二醇单醚与酸CmH2mO2反应条件:反应温度60~150℃,反应压力0.5~2MPa,空速0.5~6h-1,于固定床反应器中反应制得。
反应可以采用催化剂也可以不采用催化剂,催化剂优选杂多酸、固体超强酸、分子筛或离子交换树脂等中的一种或者多种,均为市售产品。
本发明所述的2,3-丁二醇单醚乙酸酯可以用于涂料、香料、香精、化妆品、肥皂、药品等工业。
本发明具有以下有益效果:
本发明所述的2,3-丁二醇单醚乙酸酯具有制备工艺简单、成本低、应用领域广的特点;其制备方法简单易行、易于实现,反应单程转化率65%以上,选择性98%以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
所述的2,3-丁二醇单醚乙酸酯,其化学结构式如下:
其中,n=2,m=2,为2,3-丁二醇单乙醚乙酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中,先以2,3-环氧丁烷与乙醇反应制得2,3-丁二醇单乙醚,再以2,3-丁二醇单乙醚与乙酸反应制得;
2,3-环氧丁烷与乙醇反应条件:反应温度70℃,反应压力0.5MPa,空速0.8h-1,于固定床反应器中反应制得。
2,3-丁二醇单乙醚与乙酸反应条件:反应温度80℃,反应压力1MPa,空速0.5h-1,于固定床反应器中反应制得。
反应单程转化率为69.1%,选择性98.7%;方程式如下:
其中,n=2,m=2。
实施例2
所述的2,3-丁二醇单醚乙酸酯,其化学结构式、制备方法及方程式如实施例1。所不同的是两步反应均以杂多酸为催化剂,反应单程转化率为74.6%,选择性98.8%。
实施例3
所述的2,3-丁二醇单醚乙酸酯,其化学结构式如实施例1所示,其中,n=3,m=2,为2,3-丁二醇单丙醚乙酸酯。
其制备方法是在固定床反应器中,先以2,3-环氧丁烷与丙醇反应制得2,3-丁二醇单丙醚,再以2,3-丁二醇单丙醚与乙酸反应制得;
2,3-环氧丁烷与乙醇反应条件:反应温度90℃,反应压力1MPa,空速4h-1,于固定床反应器中反应制得。
2,3-丁二醇单丙醚与乙酸反应条件:反应温度100℃,反应压力1MPa,空速6h-1,于固定床反应器中反应制得。
反应单程转化率为67.3%,选择性98.7%;方程式如实施例1,其中,n=3,m=2。
实施例4
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