[发明专利]一种单分散水溶性四氧化三体纳米颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于四氧化三铁纳米颗粒材料的制备领域，特别涉及一种单分散水溶性四氧化三体纳米颗粒的制备方法。 

  

背景技术

近年来，有关磁性纳米颗粒性质的研究受到重视，这不仅是因为磁性纳米粒子在基本物理性质研究上具有特殊的意义，而且在实际应用中有着广泛的用途。在各类磁性纳米颗粒中，有关四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米颗粒的应用研究尤其受到关注。通过控制适当的反应条件，人们已经能够制备出直径从几个至几十个纳米的Fe₃O₄纳米颗粒，由于其表现出不同于块体材料的种种性质而被应用于多种领域。 

Fe₃O₄具有反尖晶石结构空间群为Fd3m，晶胞常数氧离子形成立方紧密堆积，一半Fe³⁺占据四面体空隙(A格位)，Fe²⁺和另一半Fe³⁺占据八面体空隙(B格位)，如图1-2。每个晶胞有个32个O^2-，16个Fe³⁺和8个Fe²⁺，结构式可以写作Fe³⁺₈[Fe²⁺₈Fe³⁺₈]O₃₂，[]中表示B格位离子在Fe₃O₄晶体中，A格位阳离子与B格位阳离子之间的离子磁矩为4μ_B，每个分子的磁矩为M＝M_B-M_A＝4μ_B。室温下的比饱和磁化强度ó_S＝82emu/g，居里点为T_C＝575℃，易磁化方向为[111]，磁晶各向异性常数为K₁＝-1.1×10⁵erg/cm³。 

制备Fe₃O₄磁性纳米粒子的方法很多，有共沉淀法、微乳液法、热分解法、生物辅助合成法等, 其中以高温热分解法合成的粒子尺寸形貌均一性最好，共沉淀法是最简单、最经济的合成方法。 

共沉淀法合成得到的Fe₃O₄纳米粒子的分散性不如高温热解法，但由于表面无其他配体及水溶性的特点而使其受到广泛研究。 

其反应机理如下： 

2Fe³⁺+Fe²⁺+8OH^-1→Fe₃O₄↓+4H₂O 

合成出的Fe₃O₄纳米粒子常见团聚现象。

现在很多的研究者也采用加入表面活性剂特别是一些高分子化合物的方法来进行共沉淀法制备四氧化三铁纳米颗粒，采用该方法制备出来的纳米颗粒水溶性较好，但是由于引入高分子化合物，限制了该类型四氧化三铁纳米颗粒的应用，高分子化合物就如一层厚厚的外衣，影响四氧化三铁纳米颗粒的磁响应，并且在进行四氧化三铁表面处理过程中，也存在一定的复杂性。如何采用简便的方法来制备高质量的分散性好水溶性四氧化三铁纳米颗粒现在依旧是大家研究的重点。 

  

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，研制出一种单分散水溶性四氧化三体纳米颗粒的制备方法，通过使用两次沉淀的方法，在以正己醇为溶剂的溶液中，制备出直径为5-10纳米的四氧化三铁纳米颗粒，所制备的四氧化三铁纳米颗粒尺寸单分散性好，并在水溶液中稳定，将有利于其在生物医药等领域的应用。 

一种单分散水溶性四氧化三体纳米颗粒的制备方法，其制备方法如下： 

1）首先，将分析纯的氯化铁和氯化亚铁，分别加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌使其溶解，制得Fe3+浓度为0.1mol/L的透明溶液A和Fe2+浓度为0.1mol/L的透明溶液B；

2）取相同体积的溶液A和溶液B，混合均匀，然后继续加入少量的氨水，加入氨水后，搅拌半小时，所形成的溶液是均一透明的橘黄色溶液C；

3）取50ml正己醇加入到100ml圆底烧瓶中，在搅拌过程中，缓慢加入5-20ml的溶液C，加入完毕之后，继续搅拌0.5-2小时，形成均一透明的溶液D；