[发明专利]一种新型金刚烷衍生物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410341527.0 申请日: 2014-07-18
公开(公告)号: CN105272885A 公开(公告)日: 2016-01-27
发明(设计)人: 李鹏;高斯;杨小平 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C07C275/62 分类号: C07C275/62;C07C273/18;C08G59/50;C08G59/40;C08K5/17;C08K5/18;C08K5/21
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地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 金刚 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.通式(Ⅰ)表示的金刚烷衍生物,

[化1]

上式可表示金刚烷基与胺基直接连接,或金刚烷基与带有双胺基的化合物连接,其中R1、R2表示-CO-,CH3,CH2CH3,C6H6或上述通式表示的任何一个带双胺基结构的基团等;金刚烷上连接的两个基团R1、R2可以是相同结构,也可以是不同结构,优选为相同结构,通式(Ⅰ)表示的金刚烷衍生物的制造方法,其特征在于,使金刚烷卤代物、金刚烷醇、金刚烷羧酸或金刚烷酰氯与酚类物质反应得到。

2.本文提出了含多元胺类结构的金刚烷衍生物的制备方法应包括如权利要求1中所述的原料种类、反应工艺流程、提纯过程;

其反应工艺流程和提纯过程分别为:

步骤1:

取30g淡黄色的二溴金刚烷单体融入75ml的N,N--二甲基甲酰胺并放置于单口烧瓶中,将油浴锅升温到50℃后将单口烧瓶放入油浴锅中加热溶解,待二溴金刚烷完全溶解后后取出烧瓶,并将溶液转移到250ml烧杯中,放置于冰箱中冷却结晶,24h后待二溴金刚烷结晶完全,对溶液进行抽滤处理,并用乙醇清洗掉晶体上残留的棕黄色DMF溶液晶体完全洗白以后放入鼓风烘箱加热10h,目的是通过加热使晶体上残留的乙醇蒸发;

步骤2:

打开油浴并加热到180℃,取第一步脱色后的二溴金刚烷5g放入250ml三口烧瓶中,然后再称取40g尿素放入烧瓶中并加入磁力转子,将装好原料的三口烧瓶放置于加热好的油浴锅中,并在插上的冷凝管上方放置气球以用来收集反应中所产生的尾气(CO2、N2),待反应物熔化成液态后开始计时,并在反应2h后将反应温度设置为190℃继续反应一个小时,反应完成以后放置于空气中冷却10min后,把烧瓶中的溶液加入提前配好的5mol/L的浓盐酸中,加入盐酸是为了将反应生成的二二脲金刚烷酸化成盐溶于水层便于下一步进行提纯,溶液加入盐酸后放置12h后,烧杯中中出现一定量白色晶体沉淀(大部分为缩三脲、小部分为未反应的二溴金刚烷);

步骤3:

取第二步反应后的溶液进行抽滤,并用二氯甲烷对滤渣冲洗三遍,目的是溶解未反应的二溴金刚烷,抽滤完成后,将抽滤瓶内的溶液转移到分液漏斗中放置1h,待完全分层后,取出下层溶液进行旋蒸,旋蒸出来的二溴金刚烷还可以下次实验再次利用从而提高原料的利用率,

取出上层水溶液,加入30gNaOH(目的是将酸化后的二二脲金刚烷中和,使其不溶于水层从而在水中析出结晶),反应完成后将溶液放置于冰箱中冷却结晶,12h后取出烧杯,,烧杯中析出大量淡黄色晶体,对溶液进行抽滤,并用去离子水清洗产物2遍、乙醇清洗产物2遍,抽滤完成后取出产物放入培养皿中,然后将培养皿放入100℃鼓风烘箱中加热12h(除去产物中残留的溶剂),取出培养皿,对产物进行称重并计算产率为30%。

3.本文提出的该结构金刚烷衍生物的用途应该包括:树脂固化剂、树脂固化促进剂、改性树脂原料以及改性树脂体系添加剂。

4.如权利要求2所述,该结构金刚烷衍生物可用于树脂固化剂,其中树脂可以为:环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯、酚醛树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、多官能缩水甘油醚树脂等。

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