[发明专利]一种3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法

权利要求书

1.一种3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将三氯乙酰氯、丙烯腈和溶剂按一定比例混合后，在催化剂作用下于95~135°C进行加成反应7~15 h，反应结束后，过滤出催化剂；

（2）滤液减压蒸馏，回收未反应的原料和部分溶剂，再加入适量环合催化剂，于70~95°C下搅拌1~3 h，得到吡啶酮溶液；

（3）加入适量水，缓慢滴加氢氧化钠水溶液至体系pH保持在10~13，温度控制在20~35°C，搅拌2~5 h，得到三氯吡啶醇钠水溶液；

（4）于上述三氯吡啶醇钠水溶液中加入适量催化剂，升温至95~120°C搅拌2 h，再降温至30°C过滤，即得含量在85%左右的三氯吡啶醇钠固体，可直接用于合成高品质的毒死蜱原油。

2.根据权利要求1所述的一种3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法，其特征在于：三氯乙酰氯、丙烯腈和溶剂的质量为1：（0.2~0.6）：（1.5~4）。

3.根据权利要求1所述的一种3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所采用的催化剂是以下物质中的一种或一种以上的复配物：CuCl2、Cu、FeCl₂、对苯二酚、偶氮二异丁腈 ；步骤（2）中所述的催化剂是干燥氯化氢气体、锌卤化物、五氧化二磷中的一种或者一种以上；步骤（4）中所述的催化剂是苄基三乙基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、四丁基氯化铵、四丁基碘化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇400、聚乙二醇200中的一种或者一种以上。

4.根据权利要求1 所述的一种3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所采用的催化剂用量为三氯乙酰氯质量的0.1~2.5%，步骤（2）中所采用的催化剂用量为三氯乙酰氯质量的0.2~3.5%，步骤（4）所采用的催化剂用量为三氯乙酰氯质量的0.05~1.5%。

5.根据权利要求1所述的一种 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所采用的溶剂是氯苯、邻二氯苯、二氯乙烯、硝基苯、甲苯、对二甲苯或环丁砜中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法，其特征在于步骤（3）中加入的氢氧化钠水溶液的质量浓度为20~45%。