[发明专利]一种SLATON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种SLATON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法。

背景技术

利用太阳能光催化分解水制氢是人类从根本上解决能源与环境问题较为理想的途径之一,已引起了各国科学家的高度关注。然而,很多光催化材料仅对紫外光有响应。由于N2p轨道能级比O2p轨道能级低,多数过渡金属氮氧化物在可见区呈现较强吸收,是一类潜在的可见区光催化材料。但迄今,开发和研制的在可见区具有高活性的过渡金属氮氧化物光催化剂还很少。

钙钛矿结构的过渡金属氮氧化物（比如基于铌和钽的半导体材料）作为一种新型高效可见光的光催化剂也越来越得到人们的重视。由于氮原子参与能带结构的形成，使得禁带宽度变窄，可以作为可见光响应光解水制氧的半导体光催化剂（Kudo, A.; Miseki, Y., Heterogeneous photocatalyst materials for water splitting. Chem Soc Rev, 2009,38 (1): 253-278）。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种制备工艺简单，制备成本低，制氧效率高的SLATON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法。本发明通过利用燃烧辅助剂，实现了低温固相煅烧制取SLATON粉体的工艺过程。通过多组对比试验，发现了助催化剂和氮气抑制剂在光解水制氧反应中起着重要作用。本发明制备方法同样可以应用于和SLATON相似的光解水催化材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。

为达到上述目的，本发明是这样实现的。

一种SLATON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法，系将可溶性锶盐、可溶性镧盐、可溶性铝盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂在甲醇水混合溶液中充分溶解后，直接在马弗炉中程序升温发生燃烧反应，并在高温阶段保持一定时间，自然冷却后形成前驱物，然后将所述前驱物进行氮化高温处理后，得到1/2SrTaO₂N-1/2LaAlO₃（缩写为SLATON）钙钛矿型氮氧化物粉体；以1/2SrTaO₂N-1/2LaAlO₃为主催化剂，先负载助催化剂，再光沉积包覆氮气抑制剂，即制成目的产物。

作为一种优选方案，本发明所述可溶性锶盐、可溶性镧盐、可溶性铝盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂的摩尔比为１:1:1:150～500。

进一步地，本发明所述可溶性锶盐为氯化锶或硝酸锶中的一种或其混合物。

进一步地，本发明所述可溶性镧盐为氯化镧或硝酸镧中的一种或其混合物。

进一步地，本发明所述可溶性铝盐为氯化铝或硝酸铝中的一种或其混合物。

进一步地，本发明所述可溶性钽盐为五氯化钽或五乙氧基钽中的一种或其混合物。

进一步地，本发明所述燃烧辅助剂为尿素或柠檬酸中的一种或其混合物。

进一步地，本发明所述的马弗炉中程序升温的升温速率范围在0.1～200 ℃/min；所述的高温阶段的温度为600～1000℃；保持时间范围为1～48 h；所述氮化高温处理温度在500～1000℃，反应时间为1～48 h。

进一步地，本发明所述的助催化剂为金属氧化物CoO_x、IrO₂或RuO₂中的一种或者其混合物，负载量为主催化剂质量的0.1～5%。

进一步地，本发明所述的氮气抑制剂为SiO₂、Ta₂O₅、Nb₂O₅或Al₂O₃中的一种或者其混合物，负载量为主催化剂质量的0.5～10%。