[发明专利]一种具有中空结构的Ca1-XSi2O2N2:EuX荧光纤维膜的制备方法

权利要求书

1.一种具有中空结构的Ca_1-xSi₂O₂N₂:Eu_x荧光纤维膜的制备方法，包括：

(1)将硝酸铕、硝酸钙、正硅酸四乙酯TEOS加入溶剂中，得到混合溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，搅拌得到纺丝液，然后在室温条件下进行静电纺丝，得到纤维膜；

(2)将上述纤维膜在空气气氛下进行煅烧，得到具有中空结构的Ca-Si-O-Eu纤维膜；

(3)降至室温后，将中空结构的Ca-Si-O-Eu纤维膜在持续通入的氨气气氛中，升温至1200-1300℃，保温1-5h，得到中空结构的Ca_1-xSi₂O₂N₂:Eu_x荧光纤维膜，其中x＝0.025～0.05。

2.根据权利要求1所述的一种具有中空结构的Ca_1-xSi₂O₂N₂:Eu_x荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶剂为超纯水、无水乙醇、二甲基甲酰胺DMF的混合溶液；其中超纯水、无水乙醇、DMF混合体积比为1-2:16-18:1-2。

3.根据权利要求1所述的一种具有中空结构的Ca_1-xSi₂O₂N₂:Eu_x荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸铕、硝酸钙摩尔比x:(1-x)，其中x＝0.025～0.05。

4.根据权利要求1所述的一种具有中空结构的Ca_1-xSi₂O₂N₂:Eu_x荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中Ca、Si物质的量的比值为1～0.9:2。

5.根据权利要求1所述的一种具有中空结构的Ca_1-xSi₂O₂N₂:Eu_x荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸铕、硝酸钙、正硅酸四乙酯TEOS加入溶剂中使NO₃^-浓度达到0.15mol/L-0.4mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种具有中空结构的Ca_1-xSi₂O₂N₂:Eu_x荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的PVP分子量为1300000，加入量为混合溶液总质量的0.4％-0.6％，或/和PVP分子量为50000，加入量为混合溶液总质量的0.8％-1.2％。

7.根据权利要求1所述的一种具有中空结构的Ca_1-xSi₂O₂N₂:Eu_x荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中静电纺丝的工艺参数为纺丝电压为6-12kV，纺丝速率为0.2-1.5mL/h，接受距离为10-18cm，湿度控制在30％以下。

8.根据权利要求1所述的一种具有中空结构的Ca_1-xSi₂O₂N₂:Eu_x荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中煅烧具体为：以0.8-1.5℃/min升温至500-600℃，保温2-4h。

9.根据权利要求1所述的一种具有中空结构的Ca_1-xSi₂O₂N₂:Eu_x荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中氨气的流速为200-400mL/min。

10.根据权利要求1所述的一种具有中空结构的Ca_1-xSi₂O₂N₂:Eu_x荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中升温速率为0.8-1.5℃/min。