[发明专利]更年灵胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及更年灵胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法，属于医药产品生 产制造技术领域。

背景技术

更年灵胶囊是一种具有温肾益阴、调补阴阳的功效，主要用于妇女更 年期综合症属阴阳两虚者的妇科药品。更年灵胶囊主要由淫羊藿、维生素 B₁、女贞子、谷维素、维生素B₆组成，其中淫羊藿为更年灵胶囊的君药， 为了控制更年灵胶囊的质量，有必要提供一种更年灵胶囊的质量控制方法， 能够较快速地、同时可以较为准确地测定淫羊藿的含量是否符合指标要求。 淫羊藿中含淫羊藿苷等黄酮苷类化合物，为其主要的有效成分，故通常将 淫羊藿苷作为更年灵胶囊含量测定的指标成分之一。现有技术中，淫羊藿 苷的含量测定主要通过薄层扫描法、高效液相色谱法来实现，但是对于组 分特定的更年灵胶囊而言，淫羊藿苷的含量测定方法仍有待于进步一优化。

发明内容

本发明正是针对现有技术存在的需求，提供一种更年灵胶囊中淫羊藿 苷的含量测定方法，针对组分特定的更年灵胶囊，能够较好地对淫羊藿苷 进行含量测定。

为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：

一种更年灵胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法，采用高效液相色谱法对 更年灵胶囊中的淫羊藿苷进行含量测定，且样品前处理方法为：将更年灵 胶囊的内容物研细，精密称取0.5～0.7g，加质量分数为25％的甲醇15～ 30ml，超声提取30分钟，放冷、以质量分数为25％的甲醇定容至50ml、 以10000rpm的转速离心10分钟，取上清液。

作为上述技术方案的改进，淫羊藿苷含量测定的色谱条件为：色谱柱 为Lichrospher C18色谱柱，流动相为乙腈∶质量分数为0.1％的三氟乙酸 水溶液(体积比为28∶72)，测定波长为270nm，柱温为32.5℃。

本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：

中国药典中提供了淫羊藿苷的含量测定方法，其中供试品前处理方法 为精密称取更年灵胶囊粉末溶于定量稀乙醇中，超声处理1小时，再称定 重量，用稀乙醇补足减失的重量，而未具体公开稀乙醇的浓度；由于甲醇 相对于乙醇对极性的淫羊藿苷具有更好的溶解性，因而本发明选用甲醇替 代乙醇改进供试品的前处理方法，通过后文表5所示的实验结果可知以纯 甲醇为提取溶剂，对更年灵胶囊制剂中淫羊藿苷的提取并不充分，而本发 明提供的质量分数为25％的甲醇溶液能够对更年灵胶囊中的淫羊藿苷进行 充分提取；中国药典所记载的淫羊藿苷的含量测定方法，仅公开了色谱柱 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，而实际上不同厂家的同类市售色谱柱 也具有不同的分离效果，本发明选用的Lichrospher C18色谱柱具有较优 的分离效果；此外，中国药典所记载的淫羊藿苷的含量测定方法以乙腈∶ 水(体积比为30∶70)为流动相，对于由淫羊藿、维生素B₁、女贞子、谷 维素、维生素B₆组成的更年灵胶囊而言，该流动相分离效果并不理想，因 而本发明尝试了使用乙腈∶质量分数为0.1％的三氟乙酸水溶液(体积比为 28∶72)为流动相，具有较好的分离效果。

综上所述，本发明采用高效液相色谱分析方法对淫羊藿苷的含量进行 测定，通过开发适合的前处理方法和色谱分析条件，本发明所提供的淫羊 藿苷的含量测定方法检测灵敏度高，样品检测的最低限量为0.0002ng，淫 羊藿苷含量的测定准确度高，平均回收率为99.42％，RSD＝2.36％，精密度和 重复性也较好。

附图说明

图1为淫羊藿苷对照品检测限量HPLC图；

图2为淫羊藿苷纯度检查HPLC图；

图3为淫羊藿苷纯度检查HPLC图(改变流动相使淫羊藿苷的保留时 间减少1倍)；

图4为淫羊藿苷纯度检查HPLC图(改变流动相使淫羊藿苷的保留时 间增加1倍)；

图5为缺淫羊藿阴性样品HPLC图；

图6为制剂样品HPLC图；

图7为淫羊藿苷对照品HPLC图；

图8为淫羊藿药材HPLC图。

具体实施方式

下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。

本发明所述的更年灵胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法如下：