[发明专利]一种可工业化生产2-氯甲基嘧啶盐酸盐的方法

权利要求书

1.本发明的目的在于提供一种可工业化生产2-氯甲基嘧啶盐酸盐的方法，由2-嘧啶甲酸甲酯采取连作的方法，一锅得到产品，工艺简化，收率提高，可大规模生产；本发明目的是通过如下技术方案来实现的:

。

2.2-嘧啶甲酸甲酯可以通过已经报道的成熟工艺制备得到，如EuropeanJournalofOrganicChemistry,2005,#15p.3297–3303；US2010/63066等。

3.在醇溶液的存在下，将2-嘧啶甲酸甲酯和还原剂按照摩尔比1.0:1.0~3.0混合在一起，在常压，-40~30度的温度下，反应1~10h，生成2-羟甲基嘧啶；于上述反应溶液中加入酸的醇溶液，过滤，将滤液浓缩得到2-羟甲基嘧啶粗品。

4.在烷烃溶剂的存在下，将2-羟甲基嘧啶粗品和氯代试剂按照摩尔比1.0:1.0~3.0混合在一起，在常压，-40~30度的温度下，反应1~10h，生成2-氯甲基嘧啶。

5.将上述反应液淬灭后，得到的烷烃溶液中，加入氯化氢/有机溶剂的溶液，得到2-氯甲基嘧啶盐酸盐。

6.根据权利要求3所述，醇溶液是甲醇，乙醇，异丙醇或者互相混合物；还原剂指的是硼氢化钠，三乙酰氧基硼氢化钠，氰基硼氢化钠；根据权利要求3所述，2-嘧啶甲酸甲酯和还原剂按照摩尔比1.0:1.0~3.0，优选1.0:2.0；根据权利要求3所述，反应温度-40~30度，优选-10~10度；反应时间1~10小时，优选1~3小时。

7.根据权利要求3所述，酸的醇溶液，酸为非水酸，HCl，磷酸，三氟乙酸；醇是甲醇，乙醇，异丙醇或者互相混合物；酸的醇溶液指的是HCl甲醇溶液，HCl乙醇溶液，磷酸甲醇溶液等，优选的是HCl甲醇溶液，HCl乙醇溶液；根据权利要求3所述，加入酸的醇溶液后，搅拌1~5小时，确保还原剂淬灭完全；滤液浓缩后得到2-羟甲基嘧啶粗品。

8.根据权利要求4所述，溶剂是二氯甲烷，三氯甲烷，氯苯，甲苯等；氯代试剂指的是氯化亚砜，三氯氧磷，五氯化磷，优选氯化亚砜；根据权利要求4所述，2-羟甲基嘧啶和氯代试剂按照摩尔比1.0:1.0~3.0，优选1.0:2.0；根据权利要求4所述，反应温度-40~30度，优选-10~10度；反应时间1~10小时，优选1~3小时。

9.根据权利要求5所述，氯化氢/有机溶剂的溶液指氯化氢/甲醇溶液；氯化氢/乙酸乙酯溶液，氯化氢/二氧六环溶液等；优选氯化氢/乙酸乙酯溶液。