[发明专利]一种CaSi2O2N2:Ce;Tb/Eu多层多色荧光纤维膜的制备方法

权利要求书

1.一种CaSi₂O₂N₂:Ce,Tb/Eu多层多色荧光纤维膜的制备方法，包括：

(1)以硝酸铈、硝酸铽、硝酸钙、正硅酸四乙酯TEOS为原料，加入到混合溶剂中；混合均匀的溶液中再加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，搅拌得到透明纺丝液A；以硝酸铕、硝酸钙、TEOS为原料，加入到混合溶剂中；混合均匀的溶液中再加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，搅拌均匀，得到透明纺丝液B；

(2)室温下，分别采用上述两种纺丝液进行静电纺丝，得到原生纤维膜；

(3)将步骤(2)中得到的原生纤维膜置于在空气气氛下进行煅烧，升温至500～600℃，保温2～4h，得到分层的前驱体Ca-Si-O-Ce,Tb/Eu纤维膜；

(4)降至室温后，将经步骤(3)煅烧后得到的具有分层的前驱体Ca-Si-O-Ce,Tb/Eu纤维膜在持续通入氨气气氛中，升温至1200～1300℃，保温1～5h；得到具有分层结构的CaSi₂O₂N₂:Ce,Tb/Eu荧光纤维膜。

2.根据权利要求1所述的一种CaSi₂O₂N₂:Ce,Tb/Eu多层多色荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中按摩尔比，纺丝液A中的Ca:Ce＝1:0.001～0.01，Ce:Tb＝1:0.5～1，纺丝液B中的Ca:Eu＝1:0.005～0.05，纺丝液A、B中的Ca:Si＝1～0.9:2。

3.根据权利要求1所述的一种CaSi₂O₂N₂:Ce,Tb/Eu多层多色荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中混合溶剂为体积比1～2:8的超纯水和无水乙醇，纺丝液A、B的NO₃^-浓度达到0.15mol/L～0.4mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种CaSi₂O₂N₂:Ce,Tb/Eu多层多色荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中纺丝液A、B加入的PVP均分为两种，第一种分子量为1300000，加入溶液总质量的0.8％～1.2％，第二种分子量为50000，加入溶液总质量的1.6％～2.4％。

5.根据权利要求1所述的一种CaSi₂O₂N₂:Ce,Tb/Eu多层多色荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中纺丝工艺为电压6-12kV，纺丝速率0.2-1.5mL/h，接收距离10-18cm，湿度控制在30％以下。

6.根据权利要求1所述的一种CaSi₂O₂N₂:Ce,Tb/Eu多层多色荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中纺丝液A、B的使用量均为0.2～2mL。

7.根据权利要求1所述的一种CaSi₂O₂N₂:Ce,Tb/Eu多层多色荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中氨气的流速为200-400mL/min。

8.根据权利要求1所述的一种CaSi₂O₂N₂:Ce,Tb/Eu多层多色荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中升温速率为0.8～1.5℃/min，步骤(4)中升温速率为2～3℃/min。