[发明专利]一种pH基准试剂氢氧化钙的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学基准试剂领域，尤其是一种pH基准试剂氢氧化钙的制备方 法。

技术背景

基准试剂是专用来直接配制标准溶液的化学物质，也可用来标定其它非基准 物质的标准溶液。基准试剂的质量要求条件非常高，如组成与它的化学式严格相 符，纯度高，杂质含量低，氢氧化钙为PH基准试剂，是用来标定酸度计工作度 量的基准物。其要求PH精度高，杂质项，氯离子、硫酸根离子、镁、铁离子含 量低。目前氢氧化钙的合成，均采用氧化钙与氢氧化钠直接合成法，该方法测到 的PH基准试剂PH值不准确，稳定性差，难以达到使用要求，又由于有大量的 Mg²⁺、Fe³⁺、Cl^-存在，很难除去。

据检索，发现专利文献CN102390854A公开了采用除SO4^2-、Mg²⁺等工艺， 此工艺是分三步进行，把除SO4^2-、Mg²⁺、Fe³⁺，分开进行，进行了两次沉 淀分离，生成了沉淀抽滤，洗涤等重复操作，另外使用的原料是CaCl2,带进了大 量Cl^-,很难洗去，所以整个操作过程的完成需要8-10小时。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种pH值精度高、纯 度高、杂质少、稳定性好的pH基准氢氧化钙的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种快速制备PH基准氢氧化钙的方法，步骤如下：

⑴将工业硝酸钙溶于去离子水中，加热溶解，向溶液中加入少量氢氧化钙溶 液，反应温度控制在70-80℃，反应时间0.5小时，溶解1-2小时，过滤此溶液；

⑵把溶液加热至70-80℃，加入氢氧化钠，基质配比约为3:1，细调pH至 12.5-10.5，反应1-2小时；

⑶将溶液趁热(70-80℃)过滤，用热水洗涤沉淀2-4次；

⑷将沉淀物甩干，干燥，温度控制在80-100℃，时间为8-10小时，PH基准 试剂氢氧化钙。

而且，所述工业硝酸钙与氢氧化钙的比例为200-225:1。

本发明的优点和积极效果：

1、本申请把除Fe、除Mg、除SO4^2-一步完成，大量缩短工艺流程，节约时 间4-6小时，提高生产效率。

2、本申请采用硝酸钙作为完成体，省掉了洗CL^-的繁琐工艺，在此反应中， Cl-是以NaCl形式存在，因NaCl的溶解度不随温度变化而变化，洗涤起来非常 困难，一般需洗涤10-20次，方可洗干净，因此本改进大大缩短了生产时间，提 高生产效率。

3、本申请利用Ca(OH)₂在水中溶解度的变化采用高温洗涤Ca(OH)₂，提高 了氢氧化钠的产率，而且高温干燥，减少了杂质项的沉淀与吸附，造成了氢氧化 钙杂质含量很低。

具体的实施方式

为了理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明：下述实施例是说 明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

一种快速制备PH基准氢氧化钙的方法，步骤如下：

⑴将工业硝酸钙溶于去离子水中，加热溶解，向溶液中加入少量氢氧化钙溶 液，反应温度控制在70-80℃，反应时间0.5小时，溶解1-2小时，过滤此溶液。

所述工业硝酸钙与氢氧化钙的比例为200-225:1.

⑵把溶液加热至70-80℃，加入氢氧化钠，基质配比约为3:1，细调pH至 12.5-10.5，反应1-2小时。

⑶将溶液趁热(70-80℃)过滤，用热水洗涤沉淀2-4次。

⑷将沉淀物甩干，干燥，温度控制在80-100℃，时间为8-10小时，PH基准 试剂氢氧化钙。

实施例1

一种快速制备PH基准氢氧化钙的方法，步骤如下：

⑴将100Kg工业硝酸钙，溶于100Kg蒸馏水中，加热溶解；

⑵向溶液中加入105Kg氢氧化钙溶液，反应温度80℃，反应时间1小时， 保温溶液1小时，