[发明专利]基于元素分析仪用于有机物碳氮分析中填料的在线再生实验方法

说明书

技术领域

本发明涉及元素分析仪测试固体样品中有机物碳氮元素时所用填料的在线再生实验方法。 

背景技术

确定土壤、沉积物、肥料或农业样品中氮、碳元素分析的元素分析仪，其工作原理是将样品由自动进样器进入燃烧反应器中，向系统中通入纯氧使样品燃烧，燃烧后的样品转化为碳和氮的各种氧化物和水汽，然后再进入还原炉被还原成CO₂、N₂等可检测气体，使用色谱分离柱和TCD检测器完成碳氮含量的检测，使用稳定同位素质谱仪完成氮、碳同位素比的检测。 

元素分析仪的燃烧反应器中装填有石英棉和氧化剂Cr₂O₃  /Co₂O₃ ;还原炉内装填有石英棉和还原剂CuO/Cu，在一定的反应温度下可以很好的实现固体有机物样品的氧化还原反应，完成对目标气体氮、碳元素的分析测定。实验过程中随着测试样品量增多，上述耗材消耗增大，氧化还原能力也随之下降，样品的转化率降低，只有通过更换耗材才能解决；另外为了减少还原炉中铜的消耗，氧化过程中需要控制氧气注入量（否则多余的氧气会进入还原炉中把金属铜氧化），氧气注入量若有不足，会造成样品燃烧不充分，使积累效应增大影响测试结果的准确性。本测试方法基于元素分析仪分析原理，针对测试过程中上述填料的消耗和更换等环节做了大量的实验，探索出一套对消耗后的填料在线再生实验新方法，此方法在节省耗材同时能有效提高检测效率，并使其在性能和分析精度都有提高。 

发明内容

鉴于上述，本发明的目的旨在提供基于元素分析仪用于有机物碳氮分析中填料的在线再生实验方法，实现在无需频繁更换耗材的情况下完成对有机物中碳氮元素的分析测定。 

本发明的目的是通过以下措施来实现： 

一种基于元素分析仪用于碳氮分析中填料的在线再生测试方法，其步骤是：依托元素分析仪对有机质碳氮元素分析测试原理,对所用填料进行在线氧化和还原,使所用填料再生后重复利用。主要有以下三个过程：

.氧化炉中Cr₂O₃、Co₂O₃ 氧化剂的补氧过程:

连通十通阀（C）接点c1和c10，打开检漏阀13，打开氧气调压阀7,以180ml/min氧气流量依次通过六通阀B接点b1、b2、b5、b6后补充到980℃氧化炉2中，随着氧气的注入,氧化炉2中填料的氧化能力慢慢恢复，多余的氧气通过十通阀C的接点c1、c10、检漏阀13排出，注氧1小时后关闭氧气调压阀7，补氧过程完成；

.还原炉中氧化铜的还原过程：

打开氢气调压阀5，把三通阀12转到和氢气调压阀5相连通的管路上，这时H₂通过氢气调压阀5以80ml/min流量通过十通阀C的接点c3、c2补充到650℃还原炉3中，把电冷阱8升温到100℃，这时这时氧化铜和氢反应生成铜和水（CUO + H₂ → CU+H₂O）,生成的水由电冷阱8和十通阀C的接点c7、c6的连接从检漏阀14出口排出，还原炉3中的氧化铜被逐渐还原成铜，注氢气45分钟左右后关闭氢气调压阀5，还原炉的填料在线刷新完成，还原能力恢复；

.还原炉中铜吸附氢的解析过程:

 上述过程结束后，把三通阀12转到和二氧化碳调压阀6相连通的管路上，CO₂通过二氧化碳调压阀6以100ml/min流量通过十通阀C的接点c3、c2进入还原炉3（650℃）中，这时CU + H₂ +CO₂→ CU+CO+H₂O,生成的水从电冷阱8（100℃）和十通阀C的接点c7、c6的连接从检漏阀14出口排出，还原炉3中铜吸附的氢被CO₂逐渐解析出来，大约30分钟后关闭三通阀12，还原炉3中铜的还原能力被完全释放。

本发明的优点是：