[发明专利]一种含双二苯基膦的硼氢酸铜配合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410639182.7 | 申请日: | 2014-11-13 |
公开(公告)号: | CN104447805A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 刘应凡;王素方;赵建波;何伟峰;刘云;方少明;孙晓丽;王磊;张艳辉 | 申请(专利权)人: | 郑州轻工业学院 |
主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;C09K11/06 |
代理公司: | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人: | 田小伍;涂连梅 |
地址: | 450002 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含双二 苯基 氢酸 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含双二苯基膦的硼氢酸铜配合物,化学式为[Cu3(dppm)3(BH4)](BH4)2,其中dppm=双二苯基膦甲烷;所述配合物的基本结构是包含一个正电性的[Cu3(dppm)3(BH4)]2+ 三聚核和两个游离的BH4-,从而达到电中性;[Cu3(dppm)3(BH4)]2+ 三聚核中, 铜原子与两个dppm的P原子、盖帽BH4中的H原子及相邻两个铜原子配位,形成两个扭曲的四面体构型,三个铜原子通过dppm以μ2方式桥连接成一不等边的三角形,盖帽BH4以μ3方式桥连三个铜原子;所述配合物属于立方晶系,空间群为pa-3,晶胞参数为:a = 24.000(3) ?,b = 24.000(3) ?,c = 24.000(3) ?,a = 90°, b = 90°,g = 90°,V = 13824(3) ?3。
2.权利要求1所述含双二苯基膦的硼氢酸铜配合物的制备方法,其特征在于,步骤为:
(1)按摩尔比为2:1的比例将dppm与硝酸铜加入甲醇溶液中,搅拌回流、过滤、洗涤、干燥得到二苯基膦铜化合物;
(2)将二苯基膦铜化合物固体溶解在液体甲烷氯代物中,二苯基膦铜化合物的摩尔浓度为0.01-0.04 mol/L;
(3)然后在上述溶液中加入吡啶类试剂调节pH到7.2~7.8,
(4)再加入硼氢化钠的乙醇溶液,其中硼氢化钠与步骤(2)所述二苯基膦铜化合物的摩尔比为2.5:1;
(5)静置2~3周后得到的黄色晶体,即得目标产物。
3.根据权利要求2所述含双二苯基膦的硼氢酸铜配合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述甲醇溶液中,硝酸铜的摩尔浓度为0.1 mol/L。
4.根据权利要求2或3所述含双二苯基膦的硼氢酸铜配合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中搅拌回流时间为2h。
5.根据权利要求4所述含双二苯基膦的硼氢酸铜配合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述液体甲烷氯代物选自二氯甲烷、三氯甲烷或者二者的混合溶液。
6. 根据权利要求2或5所述含双二苯基膦的硼氢酸铜配合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述二苯基膦铜化合物的摩尔浓度为0.03 mol/L。
7. 根据根据权利要求6所述含双二苯基膦的硼氢酸铜配合物的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述吡啶类试剂选自吡啶、甲基吡啶、2,2′-联吡啶。
8.根据根据权利要求6所述含双二苯基膦的硼氢酸铜配合物的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述硼氢化钠的乙醇溶液中,硼氢化钠的摩尔浓度为0.083 mol/L。
9.权利要求1所述含双二苯基膦的硼氢酸铜配合物在制备荧光材料方面的应用。
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