[发明专利]一种别嘌醇的制备方法

权利要求书

1.一种别嘌醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）、将原甲酸三乙酯、吗啉、乙腈、氰乙酰胺按顺序投入反应容器中进行搅拌，蒸汽加热至回流，回流反应4h，最初的回流温度会为 117℃，最后回流温度为82℃，将回流结束后得到的混合物冷却至25-35℃，然后依次进行洗涤和真空干燥，获得缩合物；

（2）、把纯化水、步骤（1）得到的缩合物、水合肼按顺序投入反应容器中进行搅拌，迅速加热到90-100℃，并使温度保持在90℃以上20分钟，然后将混合物冷却至60℃，然后加入稀硫酸和冰进行水解酸化反应；酸化反应至5℃后收集结晶水化物，最后结晶水化物经洗涤和真空干燥，获得3-氨基-4-吡唑甲酰胺的半硫酸盐；

（3）、将3-氨基-4-吡唑甲酰胺的半硫酸盐加入到甲酰胺中搅拌加热至140-150℃，保温反应5小时，反应结束后将反应物降温至25-35℃，经洗涤获得别嘌醇粗品；

（4）、别嘌醇粗品、活性炭加入到浓盐酸中进行脱色，脱色后的产物加入到25℃氢氧化钠溶液中重结晶，最后经洗涤和真空干燥，获得别嘌醇产品。

2.根据权利要求1所述的一种别嘌醇的制备方法，其特征在于：所述的甲酸三乙酯、吗啉、乙腈、氰乙酰胺的质量比为2.1-2.2 : 1.3-1.4 ：0.4-0.5 ： 1。

3.根据权利要求1所述的一种别嘌醇的制备方法，其特征在于：所述的水合肼选用体积百分比为85 %的水合肼，所述的纯化水、步骤（1）得到的缩合物、水合肼的质量比为1 : 0.2-0.3 : 0.08-0.09。

4.根据权利要求1所述的一种别嘌醇的制备方法，其特征在于：所述的3-氨基-4-吡唑甲酰胺的半硫酸盐和甲酰胺的质量比为1:3-3.5。

5.根据权利要求1所述的一种别嘌醇的制备方法，其特征在于：所述的浓盐酸的PH值为5，所述的别嘌醇粗品和活性炭的质量比为1 ： 0.1-0.2。

6.根据权利要求1所述的一种别嘌醇的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的回流反应后的产物选用乙醇进行洗涤。

7.根据权利要求1所述的一种别嘌醇的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中的稀硫酸的PH值为1.5，所述的步骤（2）中结晶水化物选用水和丙酮进行洗涤，所述的步骤（3）中反应后的反应物经水和丙酮进行洗涤，所述的步骤（4）中的洗涤步骤采用冷水和丙酮进行洗涤。

8.根据权利要求1所述的一种别嘌醇的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中的氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为1.5-2.5%。