[发明专利]一种交变载荷作用下测量不锈钢亚微安级亚稳点蚀暂态电流的装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及力学化学交互作用下不锈钢局部腐蚀机理研究技术领域，具体涉 及一种交变载荷作用下测量不锈钢亚微安级亚稳点蚀暂态电流的装置和方法。

背景技术

点蚀是不锈钢腐蚀破坏的主要形式之一。点蚀发生发展过程中，亚稳点蚀阶 段是决定不锈钢能否发生不可逆点蚀破坏的关键环节。不锈钢在服役过程中常受 到外加载荷的作用，载荷往往会促进点蚀的生长，进而诱发应力腐蚀和腐蚀疲劳 裂纹，加速不锈钢失效，因此了解载荷对亚稳点蚀生长阶段的影响至关重要。最 有效的表征亚稳点蚀生长过程的方法为在钝化区恒电位极化测量亚稳蚀坑溶解 产生的暂态电流。

不锈钢亚稳点蚀暂态峰值电流与背底钝化电流之差多为微安甚至纳安级，因 此，需要采用合理的材料及装置的设计以监测该尺度范围的真实电流。目前，并 未发现有专利或者文献报道在循环加载过程中亚稳点蚀电流暂态峰的测量方法 及相关实验数据。

发明内容

本发明的目的就是为了实现循环加载过程中不锈钢亚稳点蚀暂态电流信号 的监测，以便更为直观有效的对比不同加载参数对亚稳点蚀形核、生长机制以及 向稳态转变临界条件的影响。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种交变载荷作用下测量不锈钢亚微安级亚稳点蚀暂态电流的装置，包括环 境盒、疲劳机、绝缘片以及电化学工作站，其中：所述环境盒用于电化学实验， 包括上部开口的盒体和底座，所述盒体底部设置带有内螺纹的通孔，所述底座上 设置外螺纹，通过与通孔上内螺孔的配合实现与盒体的可拆卸连接；所述底座上 设有试样孔，测量时所用疲劳试样的一端从试样孔中伸出环境盒；所述环境盒其 盒体的侧壁上部还设有圆孔，用于参比电极的放置。所述环境盒的盒体采用有机 玻璃制成。

所述疲劳机用于循环加载，实验时疲劳试样夹持端与疲劳机夹头接触的表面 之间放入绝缘片，每个夹持端各放两片，然后疲劳机夹头夹紧试样。

所述绝缘片是由绝缘涂层涂覆碳钢基底形成(选用商用SEBF/SLF绝缘涂层 涂覆碳钢基底)。

所述电化学工作站用于恒电位极化实验，选择带有浮地(floating)功能的 电化学工作站。

本发明采用上述装置进行交变载荷作用下测量不锈钢亚微安级亚稳点蚀暂 态电流的方法，该方法包括如下步骤：

(1)准备疲劳试样：

将疲劳试样经研磨处理，使其表面粗糙度Ra小于等于0.2μm，所述疲劳试 样包括两边的夹持端和中部的标距段，标距段上的工作电极面积小于等于1cm²。

(2)疲劳试样的封装及安装：

将疲劳试样上的工作电极表面留出，其余与溶液接触的表面涂抹硅胶，硅胶干燥 后，在硅胶表面涂覆一层透明环氧树脂胶，然后封装到环境盒中，再用硅胶将环 境盒的底部密封以防止漏液。

将疲劳试样的夹持端与疲劳机夹头接触的表面之间放入绝缘片，然后夹紧疲 劳试样。

(3)循环加载实验：

首先，设置疲劳加载参数，采用正弦波进行加载，加载频率范围为＞0～10Hz， 应力比R为0，应力幅范围为＞0～400MPa(选取的304不锈钢屈服强度为270 MPa)；恒电位极化采样率应高于加载频率(本实验选取20Hz)，极化电位选取 钝化区间的0V(SCE)；然后，将1mol/L的pH为2的NaCl溶液注入环境盒中， 工作电极表面完全浸入NaCl溶液中，安装好参比电极(饱和甘汞电极)和对电 极(铂片电极)后，将疲劳试样在溶液中稳定5分钟；0V(SCE)极化100s后开 始循环加载，电化学工作站由normal模式转为floating模式，记录电流随时间变 化信号。

本发明设计原理如下：

本发明对力学化学交互作用下亚微安级亚稳点蚀暂态电流监测的关键技术 在于：通过合理的溶液环境及工作电极面积的选择降低背底钝化电流至亚微安级 以分辨亚微安级的暂态电流；电化学工作站具备对纳安级电流的监测能力；电化 学工作站的浮地设置与绝缘片的结合使用有效的排除了循环加载过程中对真实 电流信号测量的干扰。以上设计是研究循环加载参数，极化电位及环境因素的变 化对不锈钢亚稳点蚀行为的影响的必要条件。其他钝性材料亚稳点蚀行为的研究 同样可以结合合理的实验设计采用本发明的关键技术。

本发明的优点及有益效果如下：