[发明专利]一种3-溴苯酞的制备方法无效
申请号: | 201410708314.7 | 申请日: | 2015-08-03 |
公开(公告)号: | CN104496949A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓运通生物化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;杨晞 |
地址: | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溴苯酞 制备 方法 | ||
1.一种3-溴苯酞的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)待邻甲基苯甲酸(式A)被加热至126~134℃后,向其中连续地滴加液溴,使邻甲基苯甲酸与液溴在恒定为135~145℃加热条件下发生反应,待液溴滴加完毕后,当通过对该反应的反应液中邻甲基苯甲酸的含量检测以判定反应到达终点时,将反应液调节于130~140℃下并恒温1~2h,得到反应产物;
(2)向所述反应产物中降温至80~84℃,向其中加入均四氯乙烷进行重结晶,得到3-溴苯酞(式B);其中所述反应的反应式如下,
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述邻甲基苯甲酸和液溴的质量之比为1:(2~3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述液溴的滴加时间为4~6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,当邻甲基苯甲酸的含量为占反应液总质量的0.02%时,判定反应到达终点。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述均四氯乙烷与反应产物的体积比0.6~1.5。
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