[发明专利]碘取代吡唑类化合物及其合成新方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碘取代吡唑类化合物及其合成方法，具体是4-碘吡唑和3,5-二甲基-4-碘吡唑及其合成方法。

背景技术

吡唑及其衍生物作为一种重要的五元含氮杂环化合物，具有很好的配位能力及生物活性，被广泛应用于医药、农药、染料以及显影剂等领域。例如，4-氯吡唑能有效的杀死粘虫；4-碘吡唑系列则是合成具有高活性吡唑衍生物的重要中间体。吡唑及其衍生物与金属配位后可形成具有强发光性能和生物活性的多核金属配合物。这些配合物的分子结构可以通过连接不同间隔基团得以修饰，从而获得更多更丰富的超分子结构和聚合结构。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低、收率高、产品纯度好、反应时间短、绿色环保的碘取代吡唑类化合物及其合成方法。

本发明的碘取代吡唑类化合物，所述化合物的结构式为：

其中R₁为H或CH₃。

本发明的碘取代吡唑类化合物的合成方法，合成步骤如下：

⑴、将吡唑或3,5-二甲基吡唑与I₂按摩尔比2︰1混合后溶于H₂O中在室温下搅拌1~2小时，吡唑或3,5-二甲基吡唑溶液的摩尔浓度均为0.77 mol/L；

⑵、然后将K₂CO₃分多次加入反应体系中继续搅拌1~2小时，K₂CO₃的用量参照吡唑或3,5-二甲基吡唑的用量确定，即K₂CO₃的摩尔数与吡唑或3,5-二甲基吡唑的摩尔数比为1︰1；

⑶、再用恒压滴液漏斗逐滴加入30% H₂O₂溶液继续搅拌1~2小时，30% H₂O₂的用量为20 mL；

⑷、将反应体系放入100~140°C油浴中加热至固体全部溶解后，将其倒入冰水中，析出白色固体，过滤，得目标产物4-碘吡唑或3,5-二甲基-4-碘吡唑。

 本发明的产品及合成方法具有减少原料用量、缩短反应时间、提高反应产率、简化实验操作和绿色环保的优点。

附图说明

图1是本发明的4-碘吡唑的红外谱图；

图2是3,5-二甲基-4-碘吡唑的红外谱图。

具体实施方式

本发明的碘取代吡唑配体化合物结构式为：

；

其中R₁为H或CH₃。

本发明的碘取代吡唑配体化合物的合成方法，合成步骤如下：

⑴、将吡唑或3,5-二甲基吡唑与I₂按摩尔比2︰1混合后溶于H₂O中在室温下搅拌1~2小时，即1小时或2小时。吡唑或3,5-二甲基吡唑溶液的摩尔浓度均为0.77 mol/L；

⑵、然后将K₂CO₃分多次加入反应体系中继续搅拌1~2小时，即1小时或2小时。K₂CO₃的用量参照吡唑或3,5-二甲基吡唑的用量确定，即K₂CO₃的摩尔数与吡唑或3,5-二甲基吡唑的摩尔数比为1︰1；

⑶、再用恒压滴液漏斗逐滴加入30% H₂O₂溶液继续搅拌1~2小时，即1小时或1.5小时或2小时。30% H₂O₂的用量为20 mL；

⑷、将反应体系放入100~140°C（即100°C或110°C或120°C或130°C或140°C）油浴中加热至固体全部溶解后，将其倒入冰水中，析出白色固体，过滤，得目标产物4-碘吡唑或3,5-二甲基-4-碘吡唑。

具体实例1：4-碘吡唑的合成