[发明专利]一种多晶铸锭炉用坩埚盖板制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及坩埚盖板制备方法，尤其涉及一种多晶铸锭炉用坩埚盖板制备方法。

背景技术

碳/碳复合材料坩埚盖板主要应用于多晶铸锭炉中，其性能对设备的正常运行和产品质量具有关键作用。目前碳/碳坩埚盖板一般采用2D碳布制备，即用碳布的预浸料压制成型后进行致密化处理。该方法制备的盖板层间强度低，容易开裂，生产合格率低，成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种生成合格率高、成本低，且盖板层间强度高的多晶铸锭炉用坩埚盖板制备方法。

本发明是这样实现的，一种制备多晶铸锭炉用坩埚盖板的制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、根据待生产的坩埚盖板尺寸，制备相应规格的预制体，预制体采用网胎与短切碳纤维叠放针刺的工艺，针刺密度为20-50针/cm²，厚度按压缩量20％～60％定制，密度控制在0.30g/cm³～0.60g/cm³，表面贴碳布，并作烘干处理；

步骤二、将制备好的预制件用树脂浸渍，保持1-6h；

步骤三、对浸渍后的预制体进行热压固化、碳化、高温处理；

步骤四、对步骤四后获得的预制体表面进行CVD涂层处理。

所述的针刺碳纤维预制体为正方形板状，其边长范围为900～1550mm，厚度范围为5～20mm，体积密度范围为0.30g/cm³～0.6g/cm³。

所用树脂为酚醛树脂或糠酮树脂。

所述碳化、高温处理均需全程抽真空或惰性气体保护。

所述步骤四的操作参数为：首先升温至850℃～1100℃，待保温4±2h后，通沉积气体开始涂层，涂层时间24～60h；所述沉积气体是碳原子数为1～4的所有有机气体分子。

所述固化处理时，采用热压机对预制体进行热压固化，室温升温至90～120℃后保持1h，再升温至150～180℃保温2～6h；取出预制体后进行碳化处理：碳化温度为700℃～900℃，保温4±2h；最后对预制体进行高温处理：最高处理温度2000℃±200℃，保温2～4h。

本发明的有益效果是：

(1)本发明以针刺碳纤维预制体为原料，避免了层间开裂的问题，且表面贴碳布。

(2)本发明制备的坩埚盖板，加工余量小，厚度方向不需做加工处理，减少了原材料成本。

(3)本发明可通过调整预制体厚度来调整树脂碳和纤维碳的比例，因此，可以根据客户要求制备出不同力学性能的产品。

(4)本发明工艺稳定，可以制备不同密度、不同尺寸的产品。

(5)本发明制备的碳/碳坩埚盖板性能均匀稳定，能很好的保证多晶铸锭炉的正常运行和产品质量。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述的一种多晶铸锭炉用坩埚盖板的快速制备方法作进一步描述。

实施例1

(1)根据要求制备940×940×6.5mm、密度≥1.30g/cm³坩埚盖板，首先采用PAN基12k碳纤维制970×970×10mm的预制体，测试其初始体积密度为0.49g/cm³。

(2)将预制体装入浸渍工装，用酚醛树脂浸渍5h后。

(3)浸渍后的预制体装压机进行热压固化，压制厚度6.5mm，温度升到180℃后保温4h，热压固化完成。转入碳化炉进行碳化处理，碳化温度850℃，保温4h，全程惰性气体保护，将碳化完的毛坯进行石墨化处理，处理温度2000℃，保温4h，全程惰性气体保护，测试其体积密度为1.09g/cm³。

(4)采用酚醛树脂作为浸渍剂，进行两次液相致密化工艺，即树脂浸渍、固化、碳化处理，两次致密化后，转石墨化，石墨化温度2000℃，保温4h，全程惰性气体保护。测试其体积密度为1.32g/cm³。

(5)按照产品尺寸加工毛坯四周，经24h涂层得到合格产品。

实施例2

(1)根据要求制备940×940×7mm、体积密度≥1.10g/cm³坩埚盖板，首先采用PAN基12k碳纤维制备970×970×11mm的预制体，测试其初始体积密度为0.47g/cm³。

(2)将预制体装浸渍工装，用酚醛树脂浸渍5h。