[发明专利]一种微流体合成发光性能可控的CdSe裸核量子点的方法

说明书

技术领域

本发明属于CdSe裸核量子点的制备领域，特别涉及一种微流体合成发光性能可控的CdSe裸核量子点的方法。

背景技术

近年来受到广泛关注的量子点(Quantum Dots,QDs)由于具有激发谱带宽、发射谱带窄、发射波长可调、荧光量子产率高及光化学稳定性好等优良的光学特性，成为生物荧光标记和化学荧光探针中很有发展潜力的荧光材料之一。对量子点表面进行功能化修饰，不仅可用于与生物分子作用，也可应用于重金属离子等环境污染物的检测分析。其中CdSe量子点是人们研究最广泛的量子点。其发光波长随尺寸可调，光谱范围可从蓝光覆盖到红光的整个可见光区，并且具有很宽的激发范围和狭窄的发射峰宽，量子产率也相对较高。半导体量子点具有尺寸可调谐的光电子性质,已经被广泛地应用于发光二极管、太阳能电池和生物荧光标记。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种微流体合成发光性能可控的CdSe裸核量子点的方法，其中本发明的CdSe量子点的发光波长范围在485nm～610nm nm，并可通过反应时间和温度的调整对其进行有效调控，其荧光量子产率达87％。

本发明的一种微流体合成发光性能可控的CdSe裸核量子点的方法，包括：

(1)将氧化镉溶解于溶剂中，氮气保护，300℃搅拌，得到镉前躯体溶液；

(2)将硒溶解于溶剂中，室温搅拌，得到硒前躯体溶液；

(3)将镉前躯体溶液和硒前躯体溶液混合，通入聚四氟乙烯毛细管中，无需气氛保护下通过油浴，反应，得含有CdSe量子点的混合溶液，然后洗涤、离心，CdSe胶体量子点沉淀，分散，即得；其中硒前躯体溶液和镉前躯体溶液的体积比为10:1～1:10。

所述步骤(1)中溶剂为1-十八烯和油酸的混合溶液。

所述1-十八烯和油酸的体积比为1:2-1:10。

所述步骤(1)中镉前躯体溶液的浓度为0.1-1.0mmol/mL。

所述步骤(2)中溶剂为三辛基膦TOP。

所述步骤(2)中硒前躯体溶液的浓度为0.1-1.0mmol/mL。

所述步骤(3)中反应温度为200-250℃，反应时间为2s-200s。

所述步骤(3)中洗涤为用丙酮洗涤1-5次，时间大于10min，离心转速为6000-9000r/min，离心时间20-25min。

所述步骤(3)中分散为：分散在甲苯或正己烷中。

所述CdSe量子点的发射波长在485nm～610nm，量子产率达48％～87％，半高宽为17nm～30nm。

本发明的整个反应过程，反应容器均为连通注射器推进的聚四氟乙烯毛细管，能够精确控制反应时间而得到尺寸均匀，发光性能集中的胶体量子点，便于量子点的分散和发光调控。

由于纳米材料具有大的比表面积，采用这样的反应装置控制，无需用N₂气进行保护，同样可以防止制备中纳米材料发生氧化。

本发明采用一种化学实验操作简单温和的制备发光性能可控的CdSe量子点的方法，制备出荧光发射峰覆盖蓝光到红光区域的胶体量子点溶液，且量子点发光半高宽较窄，可达17nm左右，量子产率高，位于橙光区域的量子点的量子产率最高可达87％。本发明分别制备Se前驱体和Cd前驱体，根据个人所需和要求以最简单操作的方法控制反应条件，实现了采用安全简单的实验方法获取高分散性和尺寸均已发光性能可控的裸核CdSe量子点。

有益效果

本发明针对现有技术中CdSe量子点制备方法的严重缺陷，通过分别合成反应物的前驱体，通过外在控制反应条件来有选择的合成量子点的尺寸，采用本发明制备CdSe量子点，分散性好、纯度高、尺寸均匀容易控制，且发光效率，量子产率高；

本发明的CdSe量子点的发光波长范围在485nm～610nm nm，并可通过反应时间和温度的调整对其进行有效调控，其荧光量子产率达87％；

本发明制备的CdSe量子点有望应用在LED，生物探针，光电器件中。

附图说明

图1为实施例1的CdSe量子点的XRD图谱；

图2为实施例1的CdSe量子点的吸收光谱；

图3为实施例1的CdSe量子点的荧光发射图谱；

图4为实施例1的CdSe量子点的HRTEM图谱；

图5为实施例1的CdSe量子点在紫外光照射下发光数码照片；其中a为紫外光照射下，b为自然光下；

图6为实施例2的CdSe量子点的吸收光谱；