[发明专利]一种水解制备异烟酸的方法有效
申请号: | 201410797446.1 | 申请日: | 2015-08-03 |
公开(公告)号: | CN104496895A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 王立峰 | 申请(专利权)人: | 天津汉德威药业有限公司 |
主分类号: | C07D213/803 | 分类号: | C07D213/803 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 韩敏 |
地址: | 300350 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水解 制备 烟酸 方法 | ||
1.一种水解制备异烟酸的方法,其特征在于:包括如下制备步骤,
1)、水解反应将称量好的4-氰基吡啶、氢氧化钠投入四口瓶中,再用量筒量取相应量的纯化水投入四口瓶中,其中4-氰基吡啶、氢氧化钠、纯化水的质量比为1:0.39~0.80:2~4;启动搅拌开始加热,当温度升至90~115℃时,开始计时,在水解反应过程中,根据原水解体积向四口瓶中补纯化水,保证体积无变化,且温度控制在90℃~115℃,水解反应1~3小时后,得到4-吡啶-甲酸钠;
2)、脱色
水解反应完毕后将温度降至70~80℃,加入活性炭开始计时保温0.5~1.5小时,温度控制在70~80℃,脱色完毕后抽滤将活性炭去除;
3)、结晶
将步骤2)得到的滤液重新放入已清洁的四口瓶中,用盐酸进行滴加,边滴加盐酸边测量四口瓶内溶液的pH值,直至其pH达到3.5~4.0后,5~15分钟后复测,其pH值仍为3.5~4.0,则停止滴加盐酸;
4)、分离
结晶完毕后将四口瓶内的溶液进行抽滤水洗,得到湿品;
5)、烘干
将步骤4)得到的湿品放入烘干箱中烘干,即得到异烟酸成品。
2.根据权利要求1所述的水解制备异烟酸的方法,其特征在于:步骤1)中,水解反应为2个小时。
3.根据权利要求1所述的水解制备异烟酸的方法,其特征在于:步骤2)中,加入活性炭后保温1小时。
4.根据权利要求1所述的水解制备异烟酸的方法,其特征在于:步骤5)中,将步骤4)得到的湿品放入烘干箱中在105~110℃进行烘干,即得到异烟酸成品。
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