[发明专利]一种氧化镁纳米晶包覆石墨烯-环氧树脂复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低电导率高导热率的环氧树脂复合材料，具体涉及一种氧化镁纳米晶包覆石墨烯-环氧树脂复合材料及其制备方法。

背景技术

随着我国经济建设的飞速发展，各种电路器件不断沿集成化、微型化的趋势发展，由此引发的问题是电子元器件在工作过程中容易产生大量的热量，并严重影响电路器件工作的可靠性、稳定性和使用寿命等。因此，在电子元器件的封装领域，需要开发新的高导热率的电子封装材料，将工作废热及时导向环境而不滞留在设备内部。环氧树脂是电子封装材料中用量最大的塑料制品之一，为提高环氧树脂电子封装材料的导热率，通常向基体树脂中添加高导热系数的无机填料，如石墨、碳纤维、碳化硅、氮化硼、氧化铝、银及其它金属或无机非金属填料。这些填料具有较高的导热系数，在环氧树脂基体中形成导热网络，可有效提高基体的导热系数。但是，为了达到高导热系数，填料必须在高填充量时才能发挥较好的导热效果，造成了树脂封装材料的加工性能和力学性能劣化。

近年来，碳纳米材料(如碳纳米管、石墨烯)逐渐被用来作为导热填料以增强高分子基体的导热系数。单壁碳纳米管的导热系数为6000W/m·K，多壁碳纳米管的导热系数为3000W/m·K；而石墨烯的导热系数也高达5000W/m·K以上，且导热方向为二维的，因此将上述碳纳米材料作为导热填料具有很强的优势。然而，这些高导热系数的填料具有优异的导电性，填充到树脂基体中提高了基体的电导率，不能很好的满足封装材料对电气绝缘性能的要求。因此，如何降低石墨烯填充的树脂基体的电导率，并改善复合材料的导热性能，将在电子封装材料领域具有巨大的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低电导率高导热率的环氧树脂复合材料及其制备方法，所述的复合材料具有较高导热性能和良好的电气绝缘性能，在高热绝缘材料领域具有巨大的应用前景。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种氧化镁纳米晶包覆石墨烯-环氧树脂复合材料，以环氧树脂、氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料、固化剂和有机溶剂为原料制备而成，环氧树脂与氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料的质量比为(10～1000):1，固化剂的添加量为环氧树脂质量的5～50％，氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料与有机溶剂的料液比为(5～20):1mg/ml。

根据上述方案，所述环氧树脂为双酚A型E-51或双酚A型E-44或双酚F型树脂。

根据上述方案，所述氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料的制备方法为：将氧化石墨加入到去离子水中，超声分散0.5～2h，得氧化石墨烯溶液；向所得氧化石墨烯溶液中，加入可溶性镁盐，在搅拌条件下升温至60～100℃，然后逐滴加入碱性溶液，并加热回流4～12h，反应完成后进行抽滤，将得到的过滤物在60～100℃下烘干，得到氢氧化镁包覆氧化石墨烯灰褐色固体；将得到的灰褐色固体加入去离子水中，超声分散0.5～2h，再向其中加入还原剂，在搅拌条件下、在60～100℃加热回流6～24h后，经抽滤、烘干，得氢氧化镁包覆还原石墨烯灰黑色固体；将得到的灰黑色固体在惰性气体保护下,经500～700℃煅烧2～5h，得所述的氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料。

根据上述方案，所述可溶性镁盐与氧化石墨的质量比为(1～30):1；所述氧化石墨烯溶液浓度为0.5～5mg/ml；所述可溶性镁盐为硫酸镁、氯化镁、硝酸镁或它们的水合物；碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，所添加的碱性溶液中氢氧根离子与可溶性镁盐中的镁离子的摩尔比为(2～4):1；所述还原剂为硼氢化钠、乙二胺或水合肼，还原剂与氢氧化镁包覆氧化石墨烯的质量比为(1～30):1。

根据上述方案，所述氨水的浓度为28wt％，密度为0.89g/ml；氢氧化钠或氢氧化钾的浓度为10～50mg/ml。

根据上述方案，所述的固化剂为1-乙基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、593固化剂或甲基四氢邻苯二甲酸酐。

根据上述方案，所述的有机溶剂为乙醇、丙酮、四氢呋喃或氯仿。