[发明专利]一种β-环糊精改性的金纳米粒子/硅胶手性固定相及其制备方法

权利要求书

1.一种β-环糊精改性的金纳米粒子/硅胶手性固定相，其结构通式为：

其中，●-代表金纳米颗粒，-代表β-环糊精。

2.一种β-环糊精改性的金纳米粒子/硅胶手性固定相的制备方法，包括如下步骤：

1)巯基基团衍生的β-环糊精的制备

将β-环糊精和浓度为2～4mol/L氢氧化钠水溶液充分混合，所述氢氧化钠用量为β-环糊精质量的35～45％，然后将对甲苯磺酰氯逐滴加入混合液，对甲苯磺酰氯与β-环糊精质量比为1:4～8，在冰浴下反应4-8小时，然后过滤，调节pH至中性，重结晶，干燥，即得苯甲酰化的β-环糊精；

将质量比为1:1～1.5的苯甲酰化的β-环糊精与衍生试剂溶解在甲醇/水的混合液中，甲醇/水的体积比为4:1，每克苯甲酰化的β-环糊精所需甲醇/水溶液为50～80mL，反应40～60小时，抽滤，用10％的氢氧化钠水溶液溶解抽滤后所得固体，50℃下搅拌5～7小时，调节pH至2左右，最后加入三氯乙烯；每克衍生试剂加入三氯乙烯的量为2～5mL，搅拌24～36小时，抽滤，重结晶，即得巯基基团衍生的β-环糊精；

2)氨基硅胶的制备

将直径3～10μm硅胶分散于无水甲苯中，加入氨基硅烷，在氮气保护下，搅拌回流12-24小时，然后过滤，依次用二氯甲烷，丙酮，甲醇洗涤，干燥，即得氨基硅胶；其中，每克硅胶所需无水甲苯剂量为10～50mL，每克硅胶所需氨基硅烷剂量为0.5～1.5mL；

3)金纳米粒子在硅胶表面的形成

将氨基硅胶分散在0.01～0.05％的氯金酸水溶液中，加热到沸腾，然后快速加入0.5～2％的还原剂水溶液，反应10～40min后冷却到室温；此过程重复2～3次即得金纳米粒子包覆的硅胶；其中，每克氨基硅胶所需氯金酸水溶液剂量为20～50mL，每克氯金酸所需还原剂剂量为2～5g；

4)β-环糊精改性的金纳米粒子/硅胶固定相

将金纳米粒子包覆的硅胶分散于N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入质量浓度为0.2-1.0％巯基基团衍生的β-环糊精的N,N-二甲基甲酰胺溶液，反应24-48小时，过滤，依次用N,N-二甲基甲酰胺、超纯水清洗，干燥，即得β-环糊精改性的金纳米粒子/硅胶固定相；其中每克金纳米粒子包覆的硅胶所需N,N-二甲基甲酰胺剂量为10-30mL，每克金纳米粒子包覆的硅胶所需巯基基团衍生的β-环糊精剂量为0.5-1.0g。

3.根据权利要求2所述一种β-环糊精改性的金纳米粒子/硅胶手性固定相的制备方法，其特征在于:步骤1)所用的衍生试剂为硫脲。

4.根据权利要求2所述一种β-环糊精改性的金纳米粒子/硅胶手性固定相的制备方法，其特征在于所述步骤1)中每克衍生试剂对应的10％的氢氧化钠水溶液用量为20-40mL。

5.根据权利要求2所述一种β-环糊精改性的金纳米粒子/硅胶手性固定相的制备方法，其特征在于所述步骤2)氨基硅烷为氨丙基三甲氧基硅烷或者氨丙基三乙氧基硅烷。

6.根据权利要求2所述一种β-环糊精改性的金纳米粒子/硅胶固定相的制备方法，其特征在于所述步骤2)所用的硅胶为球形硅胶，孔径为10-50nm，比表面积为300-500m²/g。

7.根据权利要求2所述一种β-环糊精改性的金纳米粒子/硅胶固定相的制备方法，其特征在于所述步骤3)所述还原剂为柠檬酸三钠。

8.根据权利要求2所述的一种β-环糊精改性的金纳米粒子/硅胶固定相的制备方法，其特征在于所述步骤3)中的所述金纳米粒子为球形，粒径为10-50nm。