[发明专利]聚亚芳基醚溶液的分离

说明书

本发明涉及一种由聚亚芳基醚溶液制备聚亚芳基醚珠粒的方法，包括以下步骤：i)将聚亚芳基醚溶液分离为液滴，以及ii)将液滴转移到沉淀浴中，从而在沉淀浴中形成聚亚芳基醚珠粒。所述沉淀浴：(A)包含至少一种非质子溶剂(组分(1))和至少一种质子溶剂(组分(2))，(B)具有0℃至T_c的温度，其中临界温度T_c通过数字方程T_c＝(77‑c)/0.58来确定，以[℃]为单位，在所述数字方程中，c是沉淀浴中组分(1)的浓度，以[重量％]为单位，并且(C)具有5重量％至c_c的浓度的组分(1)，其中临界浓度c_c通过数字方程c_c＝77‑0.58*T来确定，以[重量％]为单位，在所述数字方程中，T是沉淀浴中的温度，以[℃]为单位，其中，重量％各自基于沉淀浴中的组分(1)和组分(2)的重量％的总和计。

本发明涉及一种由聚亚芳基醚溶液制备聚亚芳基醚珠粒的方法，其包括以下步骤：

i)将聚亚芳基醚溶液分离为液滴，

ii)将所述液滴转移到沉淀浴中，以在沉淀浴中形成聚亚芳基醚珠粒，所述沉淀浴

(A)包含至少一种非质子溶剂(组分(1))和至少一种质子溶剂(组分(2))，

(B)具有0℃至T_c的温度，其中临界温度T_c可通过数字方程T_c＝(77-c)/0.58来确定，以[℃]为单位，在所述数字方程中，c是沉淀浴中组分(1)的浓度，以[重量％]为单位，并且

(C)具有5重量％至c_c的浓度的组分(1)，其中临界浓度c_c可通过数字方程c_c＝77-0.58*T来确定，以[重量％]为单位，在所述数字方程中，T是沉淀浴中的温度，以[℃]为单位，其中，

重量百分比各自基于沉淀浴中的组分(1)和组分(2)的重量百分比的总和计。

本发明还涉及由所述方法得到的聚亚芳基醚珠粒及其用于制备聚亚芳基醚产品的用途。

在聚合物的制备中，聚合物通常以聚合物溶液的形式获得。这些聚合物溶液可在制备聚合物的过程中直接产生，例如在溶剂中进行单体的缩聚(溶液聚合)中产生。在不存在溶剂下进行单体的缩聚(本体聚合)的情况也一样，所得到的聚合物通常溶解在溶剂中以进行进一步的后处理。

为了将存在于聚合物溶液中的聚合物转化为纯的固态，在现有技术中已经记载了多种方法。此处，标准方法是将聚合物溶液引入至聚合物不溶于其中的其他溶剂中。聚合物不溶于其中的其他溶剂通常也被称为沉淀浴。

为了制备聚合物珠粒，现有技术还记载了这样的方法：在其中，聚合物溶液被分离成液滴，随后在沉淀浴中由所述液滴获得聚合物珠粒。在现有技术中所记载的方法中，沉淀浴必须主要由聚合物不溶于其中的其他溶剂组成。沉淀浴中的聚合物溶于其中的溶剂的比例保持最小。为可靠地确保沉淀，这是必须的。为了使沉淀浴中的聚合物溶于其中的溶剂的比例最小化，通常向大体积的沉淀浴中逐滴加入小体积的聚合物溶液，或者连续地更换沉淀浴并用新的沉淀浴替代。

制备聚合物珠粒的方法记载在，例如，DE 3 644 464和EP 2 305740中。DE 3 644464记载了一种制备聚芳基醚砜珠粒的方法，其中向由水组成的沉淀浴中逐滴地加入含聚芳基醚砜和N-甲基吡咯烷酮的溶液。EP 2 305740也记载了一种用于制备聚合物珠粒的方法，其中将纯水用作沉淀浴。持续更换用作沉淀浴的水，以便使N-甲基吡咯烷酮的浓度最小化并将所形成的聚合物珠粒向前转移到下游处理阶段。

在现有技术中所记载的用于制备聚合物珠粒的方法中，还存在改进的空间。通过现有技术中记载的方法所获得的聚合物珠粒易于聚结。此外，球度性质并非总是令人满意的。现有技术中所记载的方法还产生了较大量的所谓的细粒。其为那些粒度小并且在聚合物珠粒的其他后处理或加工中导致问题的聚合物珠粒。